【求助】硅胶柱分离效果差

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• shenkunjie (2014-10-31 11:06:54)

  首先你要注意了，考察一下加氨水是否会对你的目标成分有影响；另外，拖尾严重一般可选择加少量的酸，拖尾还是严重的话，你得选择换溶剂系统。
  

• tianmei001 (2014-10-31 11:07:18)

  QUOTE:

  原帖由 shenkunjie 于 2014-10-31 11:06 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '')
  首先你要注意了，考察一下加氨水是否会对你的目标成分有影响；另外，拖尾严重一般可选择加少量的酸，拖尾还是严重的话，你得选择换溶剂系统。
  

  想学习一下，什么时候需要加点氨水呢？我们这边一般都加酸的，化合物偏碱性？

• shenkunjie (2014-10-31 11:07:42)

  QUOTE:

  原帖由 tianmei001 于 2014-10-31 11:07 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '')
  
  
  想学习一下，什么时候需要加点氨水呢？我们这边一般都加酸的，化合物偏碱性？

  
  我做了3年天然药物分离纯化 从未加入氨水。
  

• feima+ (2014-10-31 11:08:48)

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  原帖由 shenkunjie 于 2014-10-31 11:06 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '')
  首先你要注意了，考察一下加氨水是否会对你的目标成分有影响；另外，拖尾严重一般可选择加少量的酸，拖尾还是严重的话，你得选择换溶剂系统。
  

  现在用的是石油醚乙酸乙酯体系。点板的时候加酸还是会拖尾，加碱会好点。要是换溶剂体系的话，用石油醚丙酮体系可以吗？

• feima+ (2014-10-31 11:09:36)

  QUOTE:

  原帖由 shenkunjie 于 2014-10-31 11:07 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '')
  
  
  我做了3年天然药物分离纯化 从未加入氨水。
  

  那加三乙胺呢？我做的是未知产物，文献介绍有挥发油类，酚酸类物质。用硅胶柱应该可以分开的，但洗脱的时候柱子条带拉的很长，后来整个柱子都是一个颜色了。什么原因可以引起这种情况呢？洗脱剂体系不对，还是硅胶的问题呢？最初过柱子硅胶在110℃活化半小时，后来有的说可以不用活化直接用，那种用着好些呢？
  刚接触这方面的好多都不太懂，希望高手可以多给点建议。

• dodoit (2014-10-31 11:10:29)

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  原帖由 feima+ 于 2014-10-31 11:09 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '')
  
  
  那加三乙胺呢？我做的是未知产物，文献介绍有挥发油类，酚酸类物质。用硅胶柱应该可以分开的，但洗脱的时候柱子条带拉的很长，后来整个柱子都是一个颜色了。什么原因可以引起这种情况呢？洗脱剂体系不对，还是硅胶的问题呢？最初过 ...

  试试氯仿-甲醇体系。

• feima+ (2014-10-31 11:11:39)

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  原帖由 dodoit 于 2014-10-31 11:10 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '')
  
  
  试试氯仿-甲醇体系。

  石油醚萃取的组分，用氯甲体系是不是极性过大了。现在氯仿不好买，用二氯甲烷可以代替吧。

• dodoit (2014-10-31 11:12:05)

  QUOTE:

  原帖由 feima+ 于 2014-10-31 11:11 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '')
  
  
  石油醚萃取的组分，用氯甲体系是不是极性过大了。现在氯仿不好买，用二氯甲烷可以代替吧。

  分离之前，你应该用小板先预摸一下分离情况和Rf值，才决定是否上柱分离。也不一定要用硅胶层析柱，尝试下用凝胶色谱。

• zzzz (2014-10-31 11:12:34)

  再洗脱剂中加入千分之一的氨水，否则好像样品会吸附在柱子上，导致样品浪费。柱子装的长些，慢慢加流动相的比例。

• feima+ (2014-10-31 11:12:49)

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  原帖由 zzzz 于 2014-10-31 11:12 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '')
  再洗脱剂中加入千分之一的氨水，否则好像样品会吸附在柱子上，导致样品浪费。柱子装的长些，慢慢加流动相的比例。

  现在准备换其他洗脱体系试下，谢谢啦。

• nn255 (2014-10-31 11:13:21)

  那加三乙胺呢？我做的是未知产物，文献介绍有挥发油类，酚酸类物质。用硅胶柱应该可以分开的，但洗脱的时候柱子条带拉的很长，后来整个柱子都是一个颜色了。什么原因可以引起这种情况呢？洗脱剂体系不对，还是硅胶 ...
  
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  柱子不要只看颜色，要看tlc板。而且你如果不确定加酸还是加碱，那就拿三个展缸，一个加酸一个加碱一个什么都不加去展开去，一定要同时展开，你再对比一下就都清楚了。此外展开剂中要是没有水的话加碱我建议加三乙胺。而且走柱子的洗脱剂最好和小板摸好的条件一致，比如小板加酸了，走柱也加酸。