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【求助】求助一个分离问题

字体: 小 中 大 | 打印 发表于: 2014-11-01 10:34    作者: 揉揉小蛮腰    来源: 分析测试百科网

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【求助】求助一个分离问题
各位大神，本人是做天然产物化学的小硕一枚，现分离过程出现一个问题：在TLC板上显示一个点，石油醚丙酮做展开剂，也用过石油醚乙酸乙酯，都是一个点，但上液相分析机里面却是一堆乱峰，求教各位大神，是展开剂选错还是应该加酸加碱，有什么好的解决方案！
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最新回复

  • wood533 (2014-11-01 10:34:50)

    楼主，你上液相后发现只有一个点，证明里面有不同的化合物，所以应该是你展开剂极性选择不太好，石油醚-丙酮和石油醚-乙酸乙酯系统适合于极性较低的化合物，你可以选择甲醇-氯仿系统试一下，具体的配比自己摸索吧。因为不知道你的液相选用的色谱柱和出峰的情况，所以先这样说。还有，加算加碱是防止拖尾用的“扫尾剂”，一般分不开化合物时不一定要用。祝你顺利完成任务。

  • dream2013 (2014-11-01 10:35:09)

    根据Rf值，可以试试高比例石油醚展开看看，液相里一堆峰说明是一些类似物

  • any333 (2014-11-01 10:35:31)

    换展开系统 试试经典的 氯仿：甲醇体系。

  • junjie05 (2014-11-01 10:35:54)

    如果液相显示一堆峰TLC对应又是一个点的话，多半液相接出来都是好东西吧。好运

  • glass (2014-11-01 10:36:13)

    我猜有可能是同分异构体之类的。

  • PCR (2014-11-01 10:36:31)

    感觉你的基础还不够，好好扎实一下理论先吧。溶剂的极性，复配展开剂比例的极性，天然产物的大概物质极性集团多 极性都比较大。再不行来个气质仪检测吧，省事多了，帮你气相分离后打质谱。

  • tudou85 (2014-11-01 10:36:52)

    感觉你应该用长板先跑一遍再说。增加距离。

  • ns5fan (2014-11-01 10:37:14)

    首先，确定你的液相条件，一般来说是C18反相柱，1：液相流动相是否正确，建议降低一下流动相比例；2是不是紫外吸收波长有误，建议先看一下全波长，确定最大吸收在哪里（PDA）
    其次：如果是正相柱，就用试试氯仿丙酮比例，看看波长对不对！
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