【求助】气质出现各种各样的峰

字体: 小中大 | 打印发表于: 2014-11-14 14:26 作者: ALALA 来源: 分析测试百科网

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标签：气质 upf ht

我做的加标回收，加的是甲拌磷。怎么会这样？之前是因为该更换进样垫了所以这样，但更换完还是这样，怎么回事？

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2014111311154178.jpg

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最新回复

october7 (2014-11-14 15:34:30)

你标液都没跑好，就先别搞加标回收吧。
前几天看着标液的图也差不多。。Scan出来的峰太多了。
yhz1973 (2014-11-14 15:36:37)

有更换新的衬管吗？
ALALA (2014-11-14 15:37:09)

QUOTE:
原帖由 october7 于 2014-11-14 15:34 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '')
你标液都没跑好，就先别搞加标回收吧。
前几天看着标液的图也差不多。。Scan出来的峰太多了。
那我该怎么弄呢？
vvmmoy (2014-11-14 15:37:33)

看一下质谱图判断来源。
ALALA (2014-11-14 15:38:09)

QUOTE:
原帖由 yhz1973 于 2014-11-14 15:36 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '')
有更换新的衬管吗？
衬管用500次再换吧，刚用了一百次
ALALA (2014-11-14 15:38:36)

你标液都没跑好，就先别搞加标回收吧。
前几天看着标液的图也差不多。。Scan出来的峰太多了。

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我走空白试验，就只是正己烷，也出来这么多的峰。
ALALA (2014-11-14 15:38:55)

看一下质谱图判断来源。

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怎么看？看质和比吗？怎么判断来源？
pulala (2014-11-14 15:39:35)

有更换新的衬管吗？

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衬管用500次再换吧，刚用了一百次

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哦，也没有说硬性规定要用500次才换，要是因为做个别样脏了，也可以换
pulala (2014-11-14 15:40:02)

有可能是隔垫的碎屑掉到衬管里面了，可以看下衬管
pulala (2014-11-14 15:40:38)

哦，也没有说硬性规定要用500次才换，要是因为做个别样脏了，也可以换

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我把进样瓶位数放到0号位，空走了一针的图片，这样还需要换衬管吗？
pulala (2014-11-14 15:42:34)

怎么看？看质和比吗？怎么判断来源？

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看有没有207、281、355这些碎片看是不是柱流失，把进样针取下分析一个空样，看是不是仪器其他地方又问题，这些都没有问题再看试剂空白等等，一步一步检查。
purrr (2014-11-14 15:43:17)

衬管用500次再换吧，刚用了一百次

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软件上是默认500次才换，，但实际上100次进样都太多了。

而且农药对衬管要求高。问题可能出在衬管这里了。。。
purrr (2014-11-14 15:43:33)

看TIC图，衬管还是脏了，尤其是高温下，高沸点物质都出来了。。

看MS图，44还挺高。。请问你是从35m/z开始采集？？有必要那么低吗？
ALALA (2014-11-14 15:44:08)

这是换完衬管之后空针进样的图片。怎么回事？我之前的衬管是不分流的，现在这个衬管是分流或者不分流两用的。

2014111410202000.jpg
ALALA (2014-11-14 15:44:24)

TIC怎看出衬管脏了？后面那个大包是怎么回事？我用50m/z开始采集，峰少多了，但还是有大包。35的m/z你是怎么看出来的？
baidukk (2014-11-14 15:44:48)

你的MS图上显示了从35开始啊，，44前面还有个棒棒凸起，应该就是35了。。

后面的大包，不仅是程序升温造成的，，程序升温会让基线升高，但不会突然出个大包，然后再降低。。

所以衬管或柱头脏的可能比较大