【求助】气质用HP-5MS的柱子测出来的图谱都是刺...

标签:气质  第二  正己烷

我用HP-5MS的柱子测样的时候,图谱上都是均匀的尖刺,质荷比都是44,但CO2量正常。刚开始是只有走正己烷溶剂的时候有,后来走样品也有了,这种刺时有时无。为此我换了新柱子,第一针还没有,第二针又有了。把针卸了空走也不行,有人说是隔垫流失,我换了,还是不行。

各位朋友,给我支支招吧。


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最新回复

  • duchy (2014-11-15 23:05:01)

    如图


    2014110711043635.jpg

  • bangqi_k (2014-11-15 23:05:19)

    请问你新柱子老化过么?
    69:28:32是多少呢?
  • leifengta (2014-11-15 23:06:11)

    如果没有207就不是柱流失。这个谱图更像是放太大的感觉。
  • duchy (2014-11-15 23:06:32)

    QUOTE:

    原帖由 leifengta 于 2014-11-15 23:06 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '')
    如果没有207就不是柱流失。这个谱图更像是放太大的感觉。
    做样的时候,相对小一些,但是也很明显。
  • duchy (2014-11-15 23:06:58)

    QUOTE:

    原帖由 bangqi_k 于 2014-11-15 23:05 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '')
    请问你新柱子老化过么?
    69:28:32是多少呢?
    老化过了,平时用的柱子也有这个问题。

    调谐都过了,N2 O2都1点多
  • vcve (2014-11-15 23:07:26)

    QUOTE:

    原帖由 duchy 于 2014-11-15 23:06 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '')

    老化过了,平时用的柱子也有这个问题。

    调谐都过了,N2 O2都1点多
    如果确认不是漏气和二氧化碳造成的,

    那就有可能被其他有机物污染进样口了,你用棉签擦擦进样口里面
  • youreyes (2014-11-15 23:07:51)

    QUOTE:

    原帖由 duchy 于 2014-11-15 23:06 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '')

    做样的时候,相对小一些,但是也很明显。
    楼主是用SIM还是SCAN?
  • HPLC使者 (2014-11-15 23:08:11)

    后面基线升高,是到了多少度?
  • lagua123 (2014-11-15 23:08:43)

    请问采样阈值是多少?怎样的程序升温?
  • duchy (2014-11-15 23:09:10)

    楼主是用SIM还是SCAN?

    ===========

    用的SCAN
  • duchy (2014-11-15 23:09:41)

    QUOTE:

    原帖由 duchy 于 2014-11-15 23:09 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '')
    楼主是用SIM还是SCAN?

    ===========

    用的SCAN
    290,平时也是同样的程序
  • duchy (2014-11-15 23:10:11)

    请问采样阈值是多少?怎样的程序升温?

    ======================================================================

    采样阈值怎么看?程序是40℃(4min)→10℃/min→290℃(8min)。SVOC一直用的是这个.
  • yyaxw84 (2014-11-15 23:10:38)

    QUOTE:

    原帖由 duchy 于 2014-11-15 23:09 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '')
    楼主是用SIM还是SCAN?

    ===========

    用的SCAN
    应该还是因为没有明显的峰,导致基线被放大。
  • zbboom (2014-11-15 23:10:57)

    怎么有点电噪声的样子,也可以考虑机械振动引起的,检查一下色谱柱是不是碰到柱箱壁了?
  • gogo (2014-11-15 23:11:18)

    感觉是放大了,你进针标准看看响应和基线的对比
  • nikonun (2014-11-15 23:11:40)

    怎么有点电噪声的样子,也可以考虑机械振动引起的,检查一下色谱柱是不是碰到柱箱壁了?

    ===================================

    请问电噪声在TIC或质谱图上有啥明显的特征?
  • kewanqi2011 (2014-11-15 23:12:51)

    QUOTE:

    原帖由 nikonun 于 2014-11-15 23:11 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '')
    怎么有点电噪声的样子,也可以考虑机械振动引起的,检查一下色谱柱是不是碰到柱箱壁了?

    ===================================

    请问电噪声在TIC或质谱图上有啥明显的特征? ...
    没什么依据,只是TIC图出现的毛刺峰的频率、峰高太有规律,而且峰宽很小,又不随保留时间增大,进样口、色谱柱污染或者流失不应该有这样的峰。纯属瞎猜,待高人指正。
  • finger (2014-11-15 23:13:10)

    试一下换个衬管,或者洗源
  • bangqi_k (2014-11-15 23:13:35)

    没什么依据,只是TIC图出现的毛刺峰的频率、峰高太有规律,而且峰宽很小,又不随保留时间增大,进样口、色谱柱污染或者流失不应该有这样的峰。纯属瞎猜,待高人指正。

    ======================================================================

    仪器附近没大功率的电动机,电焊机啥的,也不会有很大电噪声吧??会否与供电不稳有关呢?