【求助】缓冲盐的比例多少合适

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【求助】缓冲盐的比例多少合适
请教下大家,缓冲盐和有机相混合溶液作为流动相中,缓冲盐的比例多少合适,对仪器影响小,昨天刚做了75%甲醇+25%磷酸缓冲盐(0.01M),结果,压力波动明显,第二天做65%甲醇+35%水的流动相体系样品,结果保留值不断漂移(从2.6一直漂到3.8),不知道是什么原因,不知道是不是有机相的比例高了,造成缓冲盐析出?请大家指教! 缓冲盐体系中,有机相比例应在什么范围好些?
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最新回复

  • redbutterfly (2014-11-24 16:40:25)

    缓冲溶液如何放置的?是敞口么?有机溶剂主要是起到洗脱的作用,样品能在柱子里完全被洗脱主要还是有机溶剂的作用,而使样品能在柱子里面保留时间延长主要是水相的作用
  • zhenxin (2014-11-24 16:40:50)

    这个也要看流动性比例吧,有的用有机溶剂,有的是纯水,比例肯定不一样了,最大的是0.25M的缓冲盐,不过是纯水条件下,每次关机时都要冲洗十几个小时 ,损耗也是蛮大的,一般大半年换一个,24小时运行。
  • gogo (2014-11-24 16:41:09)


    您分析什么样品?缓冲盐的体系,系统平衡时间会比较长。
  • zhenxin (2014-11-24 16:41:31)

    压力波动明显和保留值不断漂移,说明体系没平衡够,一个流路的话看流动相混匀没,两个流路的话可以用这个比例的流动相冲长点时间,这个与有机相的比例无关,在缓冲盐浓度不高的情况下,只要你不用100%有机相,一般不会造成缓冲盐析出。有机相比例选择主要还是由你分析的物质分离情况来定 。
  • birdfish (2014-11-24 16:42:15)


    看你的情况应该不是缓冲盐的比例问题。

    缓冲盐的比例还要看你的缓冲盐的浓度,0.05mol/l磷酸盐的话,有机相最好不要过50~60%,具体情况你可以配一些试试,能否析出。
  • =菓子= (2014-11-24 16:42:37)

    我用的是四元泵,可能混合有些问题,总之,今天我又做了些实验,有机相比例大的话,还是有波动,但主要是基线走的没那么好,可能这几天连续用缓冲盐洗的不够干净,我用的是0.01M缓冲盐的,浓度不算大

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