【求助】保留时间推后，哪里的问题？

最新回复

• xiaoxiaoniao (2014-11-27 16:59:22)

  注意载气柱流速是否降低，或者在进样器端有漏气。还要注意是否是进样方式问题。

• hustwb (2014-11-27 17:00:08)

  调出报告看了一下，柱流速、总流量、线速率等参数还与以前一样，是自动进样器，进样器端是否漏气从哪些数参能看得出来？是前面提到的哪几个吗？另外如果柱流速等达不到设定值，仪器就不会就绪，就做不成样。

• gogo (2014-11-27 17:00:25)

  延迟时间是不是改了啊。

• seagate (2014-11-27 17:00:46)

  前面差的不多后面差得多会不会是柱子坏了，好像柱子塌陷有这个可能的

• 831226 (2014-11-27 17:00:59)

  遇到过这种情况，后来发现进样口端柱子污染严重，好像有东西在里边，割20cm就好了。

• hustwb (2014-11-27 17:05:04)

  延迟时间是不是改了啊。
  
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  没有延迟时间这个参数，是不是平衡时间？没改啊。

• hustwb (2014-11-27 17:05:20)

  遇到过这种情况，后来发现进样口端柱子污染严重，好像有东西在里边，割20cm就好了。
  
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  很有可能，另外控制方式是不是线速率比压力 好些 ？

• zhenxin (2014-11-27 17:05:38)

  漏气，或者柱箱温度不准。
  
  检查一下方法有没有改过。

• hyuu (2014-11-27 17:05:58)

  据所述判断，漏气的可能性要大些

• 爱老虎游tt (2014-11-27 17:06:52)

  调出报告看了一下，柱流速、总流量、线速率等参数还与以前一样，是自动进样器，进样器端是否漏气从哪些数参能看得出来？是前面提到的哪几个吗？另外如果柱流速等达不到设定值，仪器就不会就绪，就做不成样。
  
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  保留时间的决定主要载气流速有关，因此我的推断是以载气有关。至于漏气只有用检漏液测试接头处才能确定。

• zwsyrt (2014-11-27 17:07:13)

  1.你是自动进样还是手动进样，如果手动进样，侧很可能是隔垫的碎屑把进样口给堵了，清理后即可；
  2.载气有漏，检查进样口和检测器接口；
  3.柱子损坏。

• dodoit (2014-11-27 17:07:34)

  有漏气的地方，将进样垫换成新的，衬管也换成新的，色谱柱割柱头，检查色谱柱与进样口、检测器的连接石墨垫是否破损，也可换成新的，如果问题还没解决，就要检查气路是否漏气了。

• misswu61 (2014-11-27 17:07:56)

  什么色谱柱？什么样品？
  
     两个数据间隔时间有多长？

• hustwb (2014-11-27 17:08:27)

  有漏气的地方，将进样垫换成新的，衬管也换成新的，色谱柱割柱头，检查色谱柱与进样口、检测器的连接石墨垫是否破损，也可换成新的，如果问题还没解决，就要检查气路是否漏气了。
  
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  进样垫、衬管、O形环、石墨压环都换了，色谱柱截了20cm，把进样口端拆下用丙酮清洗，但效果不大，保留时间能稍提前点，但响应还是比之前的小。也用皂液检漏了，没发现异常。不是到底是堵了还是漏了?

• dragonkilly (2014-11-27 17:08:44)

  响应小了，说明柱子受损或者仪器的灵敏度低，设置的仪器的灵敏度是多少，可设为10，换新柱子试试，另外柱子两端的石墨垫换成新的吗？

• hustwb (2014-11-27 17:09:06)

  响应小了，说明柱子受损或者仪器的灵敏度低，设置的仪器的灵敏度是多少，可设为10，换新柱子试试，另外柱子两端的石墨垫换成新的吗？
  
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  柱子两端的石墨垫也换的是新的，可能操作系统不同吧，并没有灵敏度这个参数。

• hustwb (2014-11-27 17:10:02)

  谢谢各位！终于正常了，具体也说不清楚是哪里出问题了，总之修好了。大概总结一下，出现这种情况，有两种原因：一个是漏，一个是堵。所以采取的措施也从这两个方面入手：
  （1）检漏，用皂液检查气路连接部位，观察是否漏气。观察柱流速、氢气和空气流量等参数是否正常。
  （2）更换进样系统各密封件，进样垫、O形环，清洗衬管，更换石英棉，更换两端的石墨压环或石墨垫。
  （3）截柱子，进样口端截去20cm。
  （4）拆开进样口端下面的螺丝，清理进样垫等碎屑，并用丙酮清洗。
  （5）拆下喷嘴，用细铁丝疏通后用丙酮浸泡，注意不能用超声波超。

• ladyhuahua (2014-11-27 17:10:27)

  楼主问题已经解决，也许是有堵塞或漏气的可能性较大。

• nut6694 (2014-11-27 17:10:57)

  QUOTE:

  原帖由 hustwb 于 2014-11-27 17:10 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '')
  谢谢各位！终于正常了，具体也说不清楚是哪里出问题了，总之修好了。大概总结一下，出现这种情况，有两种原因：一个是漏，一个是堵。所以采取的措施也从这两个方面入手：
  （1）检漏，用皂液检查气路连接部位，观察是否漏气。观察柱流速、氢气 ...

  上面的1、2、3楼主都试过，问题并未解决，看来应该是4、5是关键。

• 土坷垃 (2014-11-27 17:11:22)

  遇到这种情况一般是喷嘴有堵塞