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【求助】做液质为什么重现性那么差
平时我们 用 waters 液质 做三聚氰胺 用 waters HILIC 的柱子 样品和标品的重现性都很差 做曲线很难达到两个9 一般配置浓度为10ppb 20ppb 50ppb100ppb 200ppb【求助】做液质为什么重现性那么差
流动相 用的 乙酸铵和乙腈 本人小白求高手解答
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【求助】做液质为什么重现性那么差
字体: 小 中 大 | 打印 发表于: 2014-12-10 16:06 作者: fsdd817 来源: 分析测试百科网
最新回复
eric930 (2014-12-10 16:07:12)
49888 (2014-12-10 16:07:35)
你的进样量也太大了，我们一般最高只用到10~15，而且测三聚氰胺的柱子要单独用，因测那个东西对柱子的损坏也很快，一根柱我们做200个样左右，柱效就很差，这可能跟所测的东西杂质太多的原故吧，所测样品多半含有各种其它东西比如蛋白质之类， 这些杂质对柱子的要求很高。。。只是我的意见：）
abc816 (2014-12-10 16:07:56)
QUOTE:
从哪里看出进样量高来的？柱子没那么脆弱吧，我做了超过2000份了，一根柱子也还好好的啊..ALALA (2014-12-10 16:08:26)
重复性好的话那恐怕要看你的配样技术了
abc816 (2014-12-10 16:08:56)
流动相 用的 乙酸铵和乙腈 本人小白求高手解答
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你做的峰形如何，我觉得最主要的还是先优化好色谱和质谱条件，再考虑其他问题，另外流动相可以考虑加点甲酸，如0.1%的，可以提高离子化效率。。。
kswl870 (2014-12-10 16:09:22)
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怎么能看出来是 进样器的问题？ 前两天 工程师过来 刚换了个进样器和 进样针 调试什么的都通过了 锥孔也都洗了
之后还是那样 不仅标品 样品的重现性也不好 还有要求我们做三聚氰胺检出限是 0.5 PPM 所以我们做标曲的时候 标品浓度也用比较高点的 进样体积是5 ul
fsdd817 (2014-12-10 16:11:54)
QUOTE:
峰形到是 挺好的 出峰时间也挺稳定 就是不同时间走同一个样品得出的峰面积 相差太大 以前用资生堂C18的柱子流动相里加点乙酸调PH 现在用HILIC 的柱子工程师说不用加了 前一阵子工程师刚过来 给进样器和进样针换了 调试什么的 也都通过了 锥孔都洗了 到底啥原因呢gogo (2014-12-10 16:12:14)
fsdd817 (2014-12-10 16:12:35)
QUOTE:
那用多少浓度的比较合适 ？ 浓度高 跟 重复性 有关系吗 走样品的时候重复性也不好junhun (2014-12-10 16:13:07)
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