【求助】热分析方法的分类及其定义!

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热分析方法的分类及其定义
物理性质:质量
方法名称:热重法Thermogravimetry(TG)
定义:在程控温度下,测量物质的质量与温度关系的技术。横轴为温度或时间,从左到右逐渐增加;纵轴为质量,自上向下逐渐减少
物理性质:质量
方法名称:微商热重法Derivative Thermogravimetry(DTG)
定义:将热重法得到的热重曲线对时间或温度一阶微商的方法。横轴同上;纵轴为重量变化速率
物理性质:质量
方法名称:逸出气体检测Evolved Gas Detection(EGD)
定义:在程控温度下,定性检测从物质中逸出挥发性产物与温度关系的技术(指明检测气体的方法)
物理性质:质量
方法名称:逸出气体分析Evolved Gas Analysis(EGA)
定义:在程控温度下,测量从物质中释放出的挥发性产物的性质和(或)数量与温度关系的技术(指分析方法)
物理性质:温度
方法名称:差热分析Differential Thermal Analysis(DTA)
定义:在程控温度下,测量物质和参比物之间的温度差与温度关系的技术。横轴为温度或时间,从左到右逐渐增加;纵轴为温度差,向上表示放热,向下表示吸热
物理性质:焓(热量)
方法名称:差示扫描量热法Differential Scanning Calorimetry(DSC)
1.Power-Compensation DSC
2.Heat-Flux DSC
定义:在程控温度下,测量输入到物质和参比物之间的功率差与温度关系的技术。横轴同上;纵轴为热流率,有两种:
1.功率补偿DSC
2.热流DSC
物理性质:尺寸
方法名称:热膨胀法Thermodilatometry(linear; volume)(TD)
定义:在程控温度下,测量物质在可忽略负荷时的尺寸与温度关系的技术。其中有线热膨胀法和体热膨胀法
物理性质:力学性质
方法名称:热机械分析Thermomechanical Analysis(TMA)(length or volume)
定义:在程控温度下,测量物质在非震动负荷下的形变与温度关系的技术。负荷方式有拉、压、弯、扭、针入等
物理性质:力学性质
方法名称:动态热机械法Dynamic Thermomechanometry;Dynamic Mechanical Analysis(DMA);Torsional Braid Analysis(TBA)
定义:在程控温度下,测量物质在振动负荷下的动态模量和(或)力学损耗与温度关系的技术。其方法有悬臂梁法、振簧法、扭摆法、扭辫法和粘弹谱法等
物理性质:电学性质
方法名称:热电学法Thermoelectronmetry
定义:在程控温度下,测量物质的电学特性与温度关系的技术。常用测量电阻、电导和电容
物理性质:电学性质
方法名称:热介电法Thermodielectric Analysis;Dynamic Dielectric Analysis(DDA)  
定义:在程控温度下,测量物质在交变电场下的介电常数和(或)损耗与温度关系的技术
物理性质:光学性质
方法名称: 热光学法Thermophotometry
定义:在程控温度下,测量物质的光学特性与温度关系的技术
物理性质:光学性质
方法名称: 热光谱法Thermospectrometry
定义:在程控温度下,测量物质在一定特征波长下透过率和吸光系数与温度关系的技术
物理性质:光学性质
方法名称:热折光法Thermorefractometry  
定义:在程控温度下,测量物质折光指数与温度关系的技术
物理性质:光学性质
方法名称:热释光法Thermoluminesence  
定义:在程控温度下,测量物质发光强度与温度关系的技术  
物理性质:光学性质
方法名称:热显微镜法Thermomicroscopy  
定义:在程控温度下,用显微镜观察物质形态变化与温度关系的技术

物理性质:声学性质
方法名称:热发声法Thermosonimetry  
定义:在程控温度下,测量物质发出的声音与温度关系的技术  
物理性质:声学性质
方法名称:热传声法Thermoacoustimetry  
定义:在程控温度下,测量通过物质后的声波特性与温度关系的技术

物理性质:磁学性质
方法名称:热磁法Thermomagnetometry  
定义:在程控温度下,测量物质的磁化率与温度关系的技术

物理性质:联用技术Multiple Technies
方法名称: 同时联用技术Simultaneous Techniques
定义:在程控温度下,对一个试样同时采用两种或多种热分析技术。例如热重法和差热分析联用,即以TG―DTA表示
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  • 大花猫bb (2014-12-17 12:54:37)

    影响DSC分析结果的主要因素
    1. 样品量
    样品量少,样品的分辨率髙,但灵敏度下降,一般根据样品热效应大小调节样品量,一般3~5mg。
    另一方面,样品量多少对所测转变温度也有影响。随样品量的增加,峰起始温度基本不变,但峰顶温度增加,峰结束温度也提高,因此如同类样品要相互比较差异,最好采用相同的量。
    2. 升温速率
    通常升温速率范围在5~20度/min。一般来说,升温速率越快,灵敏度提高,分辨率下降。灵敏度和分辨率是一对矛盾,人们一般选择较慢的升温速率以保持好的分辨率,而适当增加样品量来提高灵敏度。
    一般,随着升温速率的增加,融化峰起始温度变化不大,而峰顶和峰结束温度提高,峰形变宽。
    3. 气氛
    一般使用惰性气体,如氮气、氩气、氦气等,就不会产生氧化反应峰,同时又可以减少试样挥发物对监测器的腐蚀。气流流速必须恒定(如10ml/min),否则会引起基线波动。
    气体性质对测定有显著影响,要引起注意。如氦气的热导率比氮气、氩气的热导率大约4倍,所以在做低温DSC用氦气作保护气时,冷却速度加快,测定时间缩短,但因为氦气热导率髙,使峰检测灵敏度降低,约是氮气的40%,因此在氦气中测定热量时,要先用标准物质重新标定核准。在空气中测定时,要注意氧化作用的影响。有时可以通过比较氮气和氧气中的DSC曲线,来解释一些氧化反应。
    DSC主要用途
    1 测定高分子材料熔点、2 测定比热容、3 测定玻璃化转变温度、
    4 测定材料的纯度、5 测定结晶度、6 固化反应、7 物质组成
    DSC常见问题
    1、热流不稳
    仪器DSC-CELL污染或电压不稳,清洗或加稳压器
    2、仪器BASELINE弯曲较大
    仪器DSC-CELL污染或破裂,更换SINGLE为温度-时间图看信号是否正常,正常则清洗CELL,否则请供应商更换CELL
    3、仪器不工作
    软件应有提示,CELL未拧紧;GPIB错误或丢失;保险丝熔断;电路版故障
    4、CELL清洗方式
    STANDARD模式加热到550℃,保温几分钟冷却至30~40℃,用玻璃刷清扫后用吹气球吹去污物。
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