【求助】681K标样用氧弹烧后的离子色谱图和回收率请教

最新回复

• qqq111 (2014-12-17 14:14:44)

  你的谱图不是很好！空白测试：看是测试样品时加了助燃剂，如果有，则空白试验也应该加。Cl出峰时间在Br前面，峰要大一些。

• birdfish (2014-12-17 14:15:02)

  回收率=测量量/计算值×100%。
  你的图谱很奇怪。是否用了强碱做吸收液？一般用流动相就可以。

• misswu61 (2014-12-17 14:15:19)

  先说你空白的操作方式是有误的，应该加些乙醇或者是脱脂棉之类的，这样才能燃烧
  再说你的图片，问题很大，理论上水峰前面是应该没有峰的，不知道你加了什么做吸收液，还有你仪器的条件设置应该是有问题的，681K第一个出峰的应该是Cl，你的峰出峰时间太早了。
  
  回收率的话是实际测量值与理论值的比。

• join (2014-12-17 14:15:37)

  感觉你吸收液和流动相的浓度都太高了，加快了样品的出峰时间了

• jujuba (2014-12-17 14:15:55)

  用回收率计算是个误区，做好了根本不用算回收率，直接和标准值对上。

• 溶解度 (2014-12-17 14:16:25)

  你的图谱很奇怪。是否用了强碱做吸收液？一般用流动相就可以。
  
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  吸收液是2M的碳酸钠和碳酸氢钠，具体数值忘记了，就是EN14582的吸收液浓度呀！

• 溶解度 (2014-12-17 14:16:46)

  先说你空白的操作方式是有误的，应该加些乙醇或者是脱脂棉之类的，这样才能燃烧
  再说你的图片，问题很大，理论上水峰前面是应该没有峰的，不知道你加了什么做吸收液，还有你仪器的条件设置应该是有问题的，681K第一个出峰的应该是Cl，你的峰出峰时间太早了。
  
  回收率的话是实际测量值与理论值的比。
  
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  我有溴离子标样，所以知道8分钟的是溴，其他的峰全部都不知道是什么了？ 仪器是国产天美，配了青岛盛瀚柱子

• 溶解度 (2014-12-17 14:17:02)

  感觉你吸收液和流动相的浓度都太高了，加快了样品的出峰时间了
  
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  流动相是1.7mM碳酸氢钠和1.8mM碳酸钠，吸收液是碳酸钠碳酸氢钠各两克多定容为1L,就是完全按照en14582的吸收液标准呀

• 溶解度 (2014-12-17 14:17:43)

  用回收率计算是个误区，做好了根本不用算回收率，直接和标准值对上。
  
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  那我做的就是很差了吧

• nn255 (2014-12-17 14:18:10)

  我们一般是吧681的测试值与标准值对比，误差10%之内就行了~
  我们燃烧时会加几滴酒精的~~