【求助】离子色谱配置标准样品

字体: 小中大 | 打印发表于: 2014-12-18 10:11 作者: guagua 来源: 分析测试百科网

标签：溴离子色谱标准样品保护柱分析柱

各位大神，小弟刚接触离子色谱，主要是想要测一下溴离子和溴酸盐，离子色谱是ICS-2000，柱子是AG19保护柱，AS19分析柱，现在的定量环是25ul(前段时间工程师来说这定量环小了，准备换100ul的）。今天小弟尝试着准备测一次溴离子的标准曲线，溴离子标液sigma买的，1000mg/L的，用超纯水配了100ug/L,200,400ug/L的，但是100ug/L放到离子色谱检测的时候，却不止溴离子，还有其他的好多峰，我一开始认为是实验操作导致水里面有少量的其他离子，这也正常，我一开始认为如果真是这个原因，那么测200ug/L的时候应该只有溴离子的峰面积会加倍，但是没想到200的时候其他峰的面积也增加，400的时候也是一样，这就让我头疼了，因为现在都不知道哪个是溴离子的峰。。。然后我找了一个相关系数最高的认为是溴离子，但是标曲很不对劲，因为不经过原点。

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最新回复

guagua (2014-12-18 10:12:15)

PS:每个峰的名字是我猜的，请忽视。。。
wiwi (2014-12-18 10:12:30)

你的方法没问题吗，才走了10分钟，还有就是淋洗液用的什么，2或者3可能是溴离子
爱老虎游tt (2014-12-18 10:12:53)

线性没有说一定经过原点吧？
guagua (2014-12-18 10:13:11)

我觉得方法应该没有问题吧，用的是30mmol/L的KOH，1mL/min的速度，75mA电流，我在很多文献上面看的方法都是这个（相同机子相同柱子），但是我不明白我用超纯水配的怎么会这么多峰啊。。。。
guagua (2014-12-18 10:13:28)

QUOTE:
原帖由 爱老虎游tt 于 2014-12-18 10:12 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '')
线性没有说一定经过原点吧？
不是吧，我怎么感觉一般的标曲都是过原点的啊，或者误差很小，我这个标曲50ug/L的时候就是0了。。。
zwsyrt (2014-12-18 10:13:47)

QUOTE:
原帖由 guagua 于 2014-12-18 10:13 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '')

不是吧，我怎么感觉一般的标曲都是过原点的啊，或者误差很小，我这个标曲50ug/L的时候就是0了。。。
如果标准曲线过0点，那计算后就是y=bx，实际上，我们算出来都是y=bx+a
dragonkilly (2014-12-18 10:14:06)

目测是浓度太小了还有定量环也小了测溴酸盐一般都要500的环，把这二个条件加上去，那些小札峰估计就没了，就会冒粗你想要的溴酸盐峰，祝好运
guagua (2014-12-18 10:14:28)

QUOTE:
原帖由 dragonkilly 于 2014-12-18 10:14 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '')
目测是浓度太小了还有定量环也小了测溴酸盐一般都要500的环，把这二个条件加上去，那些小札峰估计就没了，就会冒粗你想要的溴酸盐峰，祝好运
我这次的量是配的标样，最高时400ug/L，这还不够吗？，我看文献上一般100ul定量环。
1472583690 (2014-12-18 10:14:50)

还是从高纯水和平衡条件上再下下功夫吧，自抑制模式？
any333 (2014-12-18 10:15:10)

首先，多点校正时一般不强制过原点，因此标线不过原点是很正常的！过原点的情况反而很少，此外多点校正一般不少于5点。
其次，杂峰太多可能你的超纯水有问题，特别是第三个色谱图可以看出。
另外，建议走一个空白，确定一下你的超纯水是否污染。
其他情况，柱子是否干净？管路系统是否干净？是否冲洗柱子监视基线？监视多久？等等，造成污染的情况可能比较多。
whitesheep (2014-12-18 10:15:31)

应该不是水的事，你已经注明是超纯水了，即便不太合格，也不会有这么高的杂质峰，这些杂质峰的来源应该是所谓标液中的，但也不排除你在稀释或进样过程中引入的污染。