【求助】请教保留时间变化的问题

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【求助】请教保留时间变化的问题
本人做小檗碱光解产物的色谱分析,流动相甲醇/水,20/80,ODS柱,岛津仪器
为分解的小檗碱保留时间,每进一次样就减少近一分钟,前后累计可以移动十几分钟
停止进样数小时后再进样,保留时间又恢复

请问可能的原因是什么?
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最新回复

  • gogo (2014-12-31 18:00:25)

    是否使用了梯度?

    每次进样之间的间隔时间是固定的么?还是间隔时间随机?

    如果是进样间隔时间不固定,而保留时间变化幅度和进样次数明显相关,可能是样品问题。
  • yhz1973 (2014-12-31 18:00:53)

    没有梯度淋洗,进样时间基本固定,因为采样时间长,准备进下一针的时间基本小于10%

    进光解产物和进标样都是这样,非常均匀的减少

    换了根旧柱子就没有这样的现象了,但这根柱子做其他样品也没什么问题呀。
  • gogo (2014-12-31 18:01:13)

    如果增加进样间隔,保留时间的情况是否有改善?

    可能就是柱子不合适您的样品。也未必是柱子有问题。(猜测样品中可能含有会影响目标物质分离的杂质,可能该杂质保留较强。)

    可能选用完全封尾的色谱柱会较好一点。
  • panda王 (2014-12-31 18:01:35)

    可能是柱子还没有完全老化好,多用流动相冲冲会改善吧
  • kswl870 (2014-12-31 18:01:51)

    我问了做液相的老师,他说是我配的流动相里的甲醇挥发了,感觉很不靠谱的解释
  • misswu61 (2014-12-31 18:02:17)

    看了上面的情况,应该是柱子不适合做这个样品,只要保证实验条件基本一致,柱子再合适的话做这个实验没问题的
  • jujuba (2014-12-31 18:02:29)

    可能是样品中存在某种强保留的杂质成分,在你的流动相条件下,没有被洗脱下来,影响到主成分的保留,所以引起保留时间拖后。建议,每次在等度洗脱后,加一个强度较高溶剂组分
  • junhun (2014-12-31 18:06:05)

    主要是水的PH的问题
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