【求助】如何处理高温反映中产生的焦油

字体: 小中大 | 打印发表于: 2015-1-21 22:22 作者: qinqinai 来源: 分析测试百科网

最近做一个芳香胺的反应，由于温度到快200了，时间也蛮长的，尽管用氮气保护最后还是出现了不少的焦油，很难分离，产品重结晶后虽然能除掉焦油不过收率下降很多了，产品跟焦油在甲苯，乙醇中溶解都比较好，有什么好的建议吗？

冰激凌 (2015-1-21 22:23:09)

砂芯漏斗，放入硅胶，然后对产品进行下抽滤，当然了，如果你的产物显碱性的话，那就需要事先用三乙胺等等的先对硅胶中和下。所说的硅胶指的是柱层析硅胶，200目应该可以了，试试吧
兔子 (2015-1-21 22:23:45)

支持楼上做法，硅胶起到吸附作用，可以把你的焦油吸附在硅胶上，你的东西用溶剂能冲下去！这样过滤下可以的！
yayayu (2015-1-21 22:24:21)

可以考虑蒸馏产品，焦油沸点应该会很高
哈密瓜 (2015-1-21 22:24:57)

如果焦油在甲苯中的溶解性很好的话，我建议可以用小极性的溶剂如甲叔醚和甲苯的混合溶剂试一下，不过比例需要自己调一下，既可以除掉焦油又可以提高收率。
兔子 (2015-1-21 22:25:31)

用石油醚等的极性较小溶剂，加入5%-10%的三乙胺，然后淋洗硅胶，多淋洗几次，让三乙胺充分的中和即可。
jishiben (2015-1-21 22:26:07)

我觉得应该从反应设计来考虑，考虑是应该在不产生或少产生焦油的条件下反应，比如考虑温度、压力、催化剂等条件