【讨论】无溶剂加热遇到了难题，大家帮帮忙

字体: 小中大 | 打印发表于: 2015-1-22 17:28 作者: qinqinai 来源: 分析测试百科网

General ring closure procedure to compounds 5b–f, i, j.
A neat mixture of the appropiate (E,E)/(Z,E) 4 (3.6mmol) was heated to 110–130
C for 10–24 h
上面为文献上的加热方式，文献上是130度，12h.没有写需要溶剂加热，原料为无色油状液体，我将无色油状液体加入烧瓶中，没有额外加溶剂，油浴150度直接加热24h,（PS烧瓶里面问题应该没有150度）发现产率很低,没有百分之十，很多原料都没有反应,做了好多次都是这样，然后提高温度到油浴170，产率还是没有增加。
无溶剂的加热，大家通常怎么处理？另外我加了回流管跟液封，我是拿这个反应没辙了，在此求助。

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最新回复

今生如此 (2015-1-22 17:28:55)

干嘛不插个温度计好知道内温呢？
wwwh (2015-1-22 17:29:34)

原料很少，温度计只能测里面空气的温度了，我加了回流管和液封的。里面空气温度应该没有130吧
PP熊 (2015-1-22 17:30:08)

用密封的封管或是微波管做！
PP熊 (2015-1-22 17:30:52)

130度12h密封的封管，会不会热量散发不出去，出现安全的问题?
QQ爱 (2015-1-22 17:31:29)

封管和微波管就是能抗15个bar的压力，专门用来做无溶剂，有一定压力的反应！
QQ爱 (2015-1-22 17:32:08)

不要一味相信文献。何不加点高沸点溶剂试一试？比如DMF, DMSO, 乙二醇等，说不定会有奇效。------化学就是要试！
青青草 (2015-1-22 17:32:48)

既然是高温反应，拿少量的再加高油浴温度试试，估计感直接升温的反应，被破坏的可能性就要小的多。
hcy517 (2015-1-22 17:33:27)

我看很多文献上说这个反应都是无溶剂纯原料加热，加溶剂不确定会不会有产物出来