【求助】保留时间问题

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【求助】保留时间问题
标签:检测器  分流  进样口  岛津  色谱仪

岛津的色谱仪,更换色谱柱后保留时间推后,峰的响应值明显降低,怀疑是漏气,检查了进样口,检测器,也截了色谱柱,还是没效果;在此情况下,调小分流比,保留时间前移,峰的响应值有变大,找不到原因?
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最新回复

  • avi317 (2015-2-11 17:12:34)

    色谱柱是同一型号吗?
  • 3648755 (2015-2-11 17:12:54)

    检查一下分流口的气路
  • redbutterfly (2015-2-11 17:13:22)

    就算同等类型和规格的色谱柱,总会有所差异,需要操作者根据实际分析进行适当的调整,其他色谱柱所分析的数据只能是参考。
  • idoww (2015-2-11 17:13:47)

    QUOTE:

    原帖由 avi317 于 2015-2-11 17:12 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '')
    色谱柱是同一型号吗?
    型号一模一样
  • toy (2015-2-11 17:14:54)

    色谱柱两端的石墨垫漏气也会影响峰面积。
  • prettygirl@ (2015-2-11 17:15:10)

    原先是什么色谱柱?换成什么色谱柱?
  • prettygirl@ (2015-2-11 17:36:18)

    型号相同,保留时间也不会一样。
  • prettygirl@ (2015-2-11 17:36:57)

    具体的色谱柱规格如何?
      什么固定相,内径、长度、液膜厚度?
  • prettygirl@ (2015-2-11 17:37:41)

    什么检测器?
        不是一根色谱柱,可能峰面积也不同。
        未必有问题。
        看看色谱图如何?
  • dior (2015-2-11 17:38:26)

    具体的色谱柱规格如何?
      什么固定相,内径、长度、液膜厚度?

    ---------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------

    就是参照旧柱子买的,各参数一模一样,本来换新柱子峰面积,保留时间稍微有变化,可以接受,就是相同进样,峰面积变成之前的十分之一,怀疑漏气,又拆出来检查,都没有。调小了分流比,保留时间也变化了。
  • any333 (2015-2-11 17:39:21)

    最好看看图。
  • any333 (2015-2-11 17:39:50)

    未必是泄漏造成的峰面积减小。
      也可能是新色谱柱的本底信号高。
      换回旧柱子,信号即能恢复么?
  • tudou85 (2015-2-11 17:40:38)

    新色谱柱老化了吗?
  • any333 (2015-2-11 17:40:54)

    老化不彻底是有可能的。
  • zbboom (2015-2-11 17:41:49)

    这样的话,很正常!色谱柱更换需要重新来标定保留时间的,而且新旧色谱柱也会影响分离度的!所以说需要重新开发优化一下方法。
  • 了了 (2015-2-11 17:42:06)

    调分流比出峰时间有变化话,是不是分流漏气了
  • woshi (2015-2-11 17:42:24)

    这个是正常现象,如果是为了通过保留时间定性分析,必需提供标准样品。如果是定量分析,就要做标准曲线。
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