【求助】固定时间出现固定的峰求助

字体: 小中大 | 打印发表于: 2015-3-03 15:09 作者: vtongli 来源: 分析测试百科网

我们岛津液谱刚换的岛津新柱子，进样分析几个样品后，在5分钟出现了一个随着进样次数含量越来越高的峰，将保护柱卸掉，仍存在，（排除保护柱问题）将柱子换掉，5分钟峰消失，（可判断柱子本身有问题）经用异丙醇冲洗后很长时间（20多个小时）仍然存在，今天用别的柱子上的保护柱进样，5分钟峰极少，换上原来的保护柱5分钟峰高很高（可判断为保护柱问题），现在我们糊涂了，到底是什么原因引起的5分钟杂质高呢？？？是保护柱还是柱子有问题？再用什么方法进行判断？？？请各位高手指教，在此先谢谢！

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【求助】固定时间出现固定的峰求助

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最新回复

langlang (2015-3-03 15:09:23)

这样也不能判断是柱子问题
估计是样品问题
vtongli (2015-3-03 15:09:44)

如果是样品问题，为什么在惠普1100上检测没有5分钟的杂质峰呢？
langlang (2015-3-03 15:10:10)

QUOTE:
原帖由 vtongli 于 2015-3-3 15:09 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '')
如果是样品问题，为什么在惠普1100上检测没有5分钟的杂质峰呢？
也用同样的条件和同一个样品溶液，同一根柱子？
如果是柱子问题，什么问题？脏了，不会一直在5分钟出峰啊！
不是样品问题，考虑是不是进样的地方污染了
vtongli (2015-3-03 15:10:30)

是同一跟柱子，同一个样品，同一个人操作，我们刚才换回原来的旧岛津柱子，5分钟杂质峰就没有了，我们怀疑是新柱子的问题，不知对不对？我们想要求供应商换货
bongte (2015-3-03 15:11:02)

也未必，看看色谱图如何？

更换流动相如何？
koook5695 (2015-3-03 15:11:19)

空白进了吗？进样才会出现那个峰，还是觉得样品有些问题，要不就检查下进样器，是否有残留。
windboy (2015-3-03 15:11:37)

我认为应该先进一针标样或一针水，如果在5分钟还有此峰可考虑柱子是否有问题，如果不是那就应该考虑是样品或推针时的问题，我做过推水时第一针出现了一个峰，再推第二针就没有，后来就在推针是加强了注意。
vtongli (2015-3-03 15:12:09)

QUOTE:
原帖由 windboy 于 2015-3-3 15:11 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '')
我认为应该先进一针标样或一针水，如果在5分钟还有此峰可考虑柱子是否有问题，如果不是那就应该考虑是样品或推针时的问题，我做过推水时第一针出现了一个峰，再推第二针就没有，后来就在推针是加强了注意。
...
我们进了一针水，也进了一针流动相，也进了一针乙腈，都没有这个峰啊！现在我们还是用的以前的旧柱子，一直没出现5分钟的杂质峰，这怎么解释呢？？而且又出现了一个疑问，就是旧柱子本来存在严重前沿峰，而且检测结果偏高，所以将它换下来，可是放了几天后再用，发现峰形好了，柱效也高了，一直用到现在，这又如何解释呢？？？？
vtongli (2015-3-03 15:12:31)

QUOTE:
原帖由 koook5695 于 2015-3-3 15:11 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '')
空白进了吗？进样才会出现那个峰，还是觉得样品有些问题，要不就检查下进样器，是否有残留。
怎样检查进样器有没有问题？
october7 (2015-3-03 15:12:48)

应该是色谱柱的问题，楼主把相关的图谱留下，与销售商联系换柱。
hyuu (2015-3-03 15:13:16)

怎样检查进样器有没有问题？

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这个还真不好说，只要是进样就出现不该出现的峰，排除柱子的问题，就可考虑了。一般是，同一色谱柱换不同的仪器上试验。
耗子=== (2015-3-03 15:13:33)

或者是不进样
就搬一下，走空针或者进一针流动相，看看是不是还一样
碎星星 (2015-3-03 15:13:50)

是不是残留物有挥发性啊
vtongli (2015-3-03 15:14:16)

今年的2月15号我们又报买了岛津的新色谱柱，跟以往一样在使用时又出现了4分钟左右的固定杂质峰，使用乙腈、甲醇、异丙醇等冲洗柱子没有明显效果，跟岛津色谱柱技术人员沟通认为是我们的样品有问题，我们经过不断排查，还是认为柱子有问题，但是柱子的柱效和基线都很好，后来我们试着用含有缓冲盐的流动相对柱子进行了一段时间的冲洗后，4分钟杂质消失，并在使用过程中再没有出现，现在柱子能够正常使用了，不知怎么解释这种情况呢？