【求助】配体熔点是108摄氏度,想水热烧晶体

我的配体熔点是108摄氏度,想水热烧晶体。
请问大侠们,水热允许的温度和配体熔点有没有关系啊?能不能烧到120甚至更高?配体的分解温度很高的,不用考虑。
还有,配体水溶性特别好,可以用水作溶剂烧么?还是水加不良溶剂混合,保证水热时配体饱和?
我也来说两句 查看全部回复

最新回复

  • yuanyuan (2015-3-06 15:43:17)

    只有加水才叫水热合成,否则叫溶剂热。水热的温度与目标化合物有关,在其完全溶解的温度或之上晶化较为理想,然后缓慢降温得到晶体的几率要大。
  • n111 (2015-3-06 15:43:49)

    配体水溶性好的话当然可以用水了,没问题的,但是你也可以尝试一下乙醇,乙腈等等这些溶剂热烧一烧试试的啊。温度方面我们实验室的经验是,如果只用一种金属盐的话温度120-150度,但是80度是一个很奇怪的温度,有时会闹鬼给你惊喜。如果要加稀土的话,那么久要把温度提高一些了,一般是150-180度。希望能帮到你。我也是研一的新手,迷茫中
  • mimima (2015-3-06 15:44:27)

    哦,谢谢你的回复。我想知道是配体的温度对烧水热温度有没有限制。
  • 大花猫bb (2015-3-06 15:44:59)

    我想知道的是配体的熔点温度对烧水热温度有没有限制。
  • 兔子 (2015-3-06 15:45:29)

    我做过水热合成,不过如2楼所言属于溶剂热,溶剂为甲醇。我调节的温度比较低一些,90.配体熔点大概125左右。之前有做过130度的水热,感觉温度过高,导致炭化。所以个人认为溶剂的温度貌似比较重要,配体的好像没什么关系。
  • 今生如此 (2015-3-06 15:46:01)

    熔点没问题吧,只要是能保证配体不分解,温度高是没有问题的,我们实验室做稀土和金属异核的晶体,烧到180度都很正常啊。
  • aaby (2015-3-06 15:46:53)

    我个人理解是,之所以叫水热或溶剂热,是因为您放入罐子的东东在常温下不完全溶解,所以烘箱的温度还是与配体的熔点有关系的,我的经验就是烧罐子的温度不能高于配体的熔点,否则不太好吧