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氯的测定——硝酸银滴定法（一）
关键词：粒标准物质 农药标准物质 环境化学分析 中检所标准品氯的测定——硝酸银滴定法（一）
1．原理
在中性溶液中，用硝酸银标准溶液滴定样品中的Cl一，使其生成难溶于水的氯化银沉淀。
当溶液中的Cl一完全作用后，稍过量的硝酸银即与铬酸钾指示剂反应，生成橘红色的铬酸银沉淀，由硝酸银标准溶液的消耗量计算出Cl一的含量。反应式如下：
Ag++Cl一→AgCl(沉淀)白色
2AgN()3+K2CrO4→+Ag2 CrO4 4r（沉淀）+2KNO3
橘红色
本法可用于各类食品，特别适用于罐头、酱油等样品中Cl一或NaCl含量的测定。
2．仪器
10 mL微量滴定管。
3．试剂
①铬酸钾指示剂(50 g·L -1)。
②氢氧化钠溶液(10 g·L -1)。
③酚酞指示剂(10 g·L -1)。
④碳酸钠溶液(50 g·L -1)。
⑤硝酸溶液(1+4)。
⑥硝酸溶液(1+9)。
⑦硝酸银标准溶液(0．1 mol·L-1)。
配制：称取17．5 g硝酸银，加入适量水使之溶解并稀释至1 000 mL，摇匀，贮于棕色瓶中；
标定：方法a：准确称取约0.2 g基准氯化钠(预先干燥过)，溶于50 mL水中，加入5 mL淀粉指示剂(5 g·L -1)，边摇动边用硝酸银标准溶液避光滴定，近终点时加入3滴荧光黄指示剂(5 g·L -1)，继续滴定至浑浊液由黄色变为粉红色。
方法b：准确称取干燥氧化钠约0．2 g于250 mL三角瓶中，用50 mL水溶解，加1 mL铬酸钾指示剂(50 g·L -1)，用硝酸银标准溶液滴定至初现橘红色且不再消失为止。
计算：c(AgNO3)=m/V*0.05844
式中：c(AgNO3)——硝酸银标准溶液的浓度， mol·L-1；
m——基准氯化钠的质量，g；
V——硝酸银溶液的用量，mL；
0．05844——与100 mL1．000 mol·L-1硝酸银标准溶液相当的以克表示的氯化 钠的质量。
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