【求助】有没有做过N-溴代丁二酰亚胺纯度的来分享一下

最新回复

• gmt (2015-3-10 10:02:48)

  国标也可以  参考一下，有的分享一下吧

• TAT (2015-3-10 10:03:02)

  这个用液相色谱就可以测定纯度啊

• veiwu (2015-3-10 10:04:49)

  没做过，帮你找到一个，看看是否有用，详见链接
  http://www.ts007.com/newsdetail.asp?id=6300
  N-溴代丁二酰亚胺产品主含量不得低于98%或不得低于99%
  性状 本品为白色结晶性粉末
            本品易溶于水，略溶于甲醇并在其中不稳定
  鉴别 1.本品的红外吸收光谱应与对照图谱一致
      　 2.本品的熔点为173-183℃
            3.本品显溴化物鉴别反应
  检查 1.重金属 取本品0.1g，依法检查(中国药典1995年版二部附录Ⅷ第三法)，含重金属不得超过百万分之二十。
            2.硫酸盐 取本品1克，炽灼残渣后，依法检查(中国药典2000年版附录ⅧB)与标准硫酸钾溶液相比不得更深(0.5%)
            3.氯化物 取本品0.2克，置锥形瓶中，加水溶解，加硝酸0.5ml，再加硝酸银5滴，与对照液(标准氯化钠7.0ml，硝酸5ml，硝酸银5滴制成)比较，不得更浓(0.005%)
            4.铵盐 不得大于0.01%
  有效溴 精确称取NBS样品0.2克(准确至0.0001)，加100ml蒸馏水溶解，全溶后加冰醋酸5ml，再加15%碘化钾10ml，盖紧碘量瓶塞子摇匀，用蒸馏水封口，放置暗处15分钟后取出振摇，然后用0.1N硫代硫酸钠标准溶液滴定至终点，颜色由红棕色转变为浅黄色，加2ml0.5%淀粉指示剂振摇，滴定至蓝色消失。
  计算方法
             
  其中：0.03996－NBS的毫克当量数；
  　　　N－硫代硫酸钠的摩尔浓度；
  　　　V－消耗硫代硫酸钠的体积数
  0.5%淀粉指示剂　取可溶性淀粉0.5克，加水5ml搅匀后，缓缓倾入100ml沸水中，随加随搅拌，继续煮沸2分钟，放冷，倾取上层清液，即得。本液随用随配。
  水分　精确称取1克样品（准确至0.0001），80℃真空干燥1小时。
  含量测定　　本品用高效液相法测定含量
        色谱条件4.6mm×250mm　　ODS柱5μm
        试样溶液的制备　取样品0.1克适量加流动相100ml置超声波中震荡使溶解，制成1mg/ml的溶液，进样20μl，用归一化法测定其含量，不得少于98.0%。

• gmt (2015-3-10 10:05:17)

  有没有详细的液相色谱条件？ 比如流动相配比？检测波长？

• gmt (2015-3-10 10:55:52)

  QUOTE:

  原帖由 TAT 于 2015-3-10 10:03 发表
  这个用液相色谱就可以测定纯度啊

  有没有相关方法？流动相配比？检测波长？

• ero11 (2015-3-10 10:56:09)

  阿宝自己有没有做过？
  做过的话写篇原创来~

• gmt (2015-3-10 10:56:34)

  QUOTE:

  原帖由 ero11 于 2015-3-10 10:56 发表
  阿宝自己有没有做过？
  做过的话写篇原创来~

  我要做过的话就不在这里求助了，最近没时间做，有其他事忙着

• okhaha (2015-3-10 10:56:53)

  N-溴代丁二酰亚胺难溶于水

• dog002 (2015-3-10 10:57:16)

  顶上去，同求NBS检测方法

• lxh031 (2015-3-10 10:57:51)

  顶上去，同求NBS检测方法
  
  ===============
  
  查不到文献吗

• ending (2015-3-10 10:58:23)

  文献中大都是关于合成方面的