【求助】用氧弹测卤素如何使吸收更充分？

最新回复

• newway (2015-3-19 20:41:53)

  你用什么做吸收液的？

• nikun230 (2015-3-19 20:42:14)

  标准品都做不准确，样品测试数据自然不可靠，做实验就失去了基本的意义，先找找为什么标准品都做不到实际数据的原因吧，是不是稀释过程中有什么误差？还是进样过程中误差等等。

• nikun230 (2015-3-19 20:42:40)

  我们之前一直用人工摇动吸收样品中，5MIN/次，吸收一小时，EC681K中的CL，BR一般回收率在80%-85%，最近改了吸收方式，用水浴锅装自来水，然后放入其中摇动吸收，频率在100次/MIN，吸收一小时，EC681K中的CL，BR回收率一般在90-95%，感觉回收率高了，人也轻松了。

• 盼盼 (2015-3-19 20:43:22)

  应该说我们做实验很严谨的，原因实在找不出来。还请大家多多指教。
  仪器条件是：ICS-1000，AS23,ASRS 300(4-mm)，流速1.0ml/min,定量环25uL。
  淋洗液和吸收液是一样的，碳酸钠/碳酸氢钠=4.5/0.8mmol/L。
  吸收时间1小时、2小时、3小时、4小时都试过了，卤素吸收率60-85%，怎么都做不到真值。数据没法报。

• chengjie79 (2015-3-19 20:43:48)

  我们实验室今年也引入了氧弹做卤素含量,也是按照EN14582标准来做的,标样是681K(氯含量为:800PPM,溴含量为:770PPM).但用氧弹燃烧后发现样品杯中还有黑色残留,且回收率氯能做到90%以上,但溴一般只有85%~90%之间.用脱脂棉助燃的!这里有做得好的高手出来教一下吗?

• viviwang1987 (2015-3-19 20:44:42)

  燃烧不完全。
  试试用乙醇助燃，反复多冲几次氧。点火丝要触碰到样品或乙醇。注意作方法空白。

• 盼盼 (2015-3-19 20:45:11)

  这个问题去年已经解决了，问题不在燃烧而在吸收。现在测681，氯和溴的实际测定结果接近参考值。回收率95%以上。

• birdfish (2015-3-19 20:45:40)

  我们也是氧弹法做的测试，回收率一般在90%左右，燃烧时我们加的丙酮作为助燃剂，吸收用的是淋洗液，仪器室ICS900，AS22的柱子。吸收的时候我们在氧弹的外面做了一个水浴套，在点火之前先将氧弹放在水浴里面，吸收1~2小时就可以了。

• dmg (2015-3-19 20:46:05)

  这个问题去年已经解决了，问题不在燃烧而在吸收。现在测681，氯和溴的实际测定结果接近参考值。回收率95%以上。
  
  大侠，如何解决的？

• bring (2015-3-19 20:46:24)

  同楼上的问下，这个问题是如何解决的，很好奇哦

• dreaming (2015-3-19 20:46:48)

  上面说到的方法我都试过了，可是还是不能提高回收率，请问有没有更好的办法。

• vcve (2015-3-19 20:47:12)

  用脱脂棉试试