【求助】重复性峰面积乱跳?

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【求助】重复性峰面积乱跳?
安捷伦7890,INNOWAX0.53口径的柱子
仪器期间核查,同一浓度的乙醇连续进样六针,峰面积最小15000,最大25000
什么情况啊,昨天在6890上走的好好的说,是漏气或者其他原因吗?
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最新回复

  • xingyi08 (2015-3-28 09:00:27)

    肯定是仪器有问题,做其他的如何?
  • 小葵 (2015-3-28 09:00:43)

    如果是漏气应该是峰面积变小,重复性很差,而色谱柱装在其他仪器正常。现在仪器什么状态?是否较长时间没使用了需要仪器活化下?所用检测器是什么?
  • am10 (2015-3-28 09:00:59)

    手工进样还是自动进样?
  • am10 (2015-3-28 09:01:17)

    常见的问题有泄漏、色谱柱安装不良、色谱柱不良等问题。
  • nikonun (2015-3-28 09:01:32)

    重点检查进样口。
  • any333 (2015-3-28 09:01:48)

    原先正常状态下,是同一根色谱柱么?
  • feiya (2015-3-28 09:02:04)

    是同一根柱子吗?会不会气流不稳定,EPC有问题。
  • douding66 (2015-3-28 09:02:23)

    自动进样,FID检测器,在6890上同一根柱子走出来重复性可以
  • douding66 (2015-3-28 09:07:55)

    QUOTE:

    原帖由 小葵 于 2015-3-28 09:00 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '')
    如果是漏气应该是峰面积变小,重复性很差,而色谱柱装在其他仪器正常。现在仪器什么状态?是否较长时间没使用了需要仪器活化下?所用检测器是什么? ...
    如果是这样应该是漏气了,挺久没开仪器了,年前吧,如何活化仪器?
  • 阿k (2015-3-28 09:08:27)

    QUOTE:

    原帖由 douding66 于 2015-3-28 09:07 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '')

    如果是这样应该是漏气了,挺久没开仪器了,年前吧,如何活化仪器?
    先检查下进样器内衬管等,再将检测器、进样器温度升高,柱箱温度升到低于色谱柱最高规定温度。可以将点火后基线放上来看看?
  • xue258 (2015-3-28 09:08:46)

    色谱柱两端接口有无问题。
  • any333 (2015-3-28 09:09:05)

    样品是什么基质?
  • any333 (2015-3-28 09:10:23)

    可能是样品问题,或者是分析条件不佳。
  • douding66 (2015-3-28 09:11:11)

    QUOTE:

    原帖由 any333 于 2015-3-28 09:10 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '')
    可能是样品问题,或者是分析条件不佳。
    应该不是分析条件的问题,用的是药典乙醇量的方法来做
    溶剂是水
  • douding66 (2015-3-28 09:11:34)

    QUOTE:

    原帖由 xue258 于 2015-3-28 09:08 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '')
    色谱柱两端接口有无问题。
    怀疑是石墨垫圈用久了,现在换了新的垫圈试试看
  • ritou1985 (2015-3-28 09:12:12)

    换了新的垫圈还是不行= =迷茫啊
  • wood533 (2015-3-28 09:15:03)

    一个瓶子连续6针RSD还是有7%这样
    走的还是乙醇这种简单的东西
  • bongte (2015-3-28 09:15:39)

    检查下进样口端的色谱柱是否按照到位,有可能进样口腔体或者EPC存在微量漏气,需要排查
  • star#room (2015-3-28 09:16:03)

    刚才换了衬管和O型圈,看换下的衬管也很干净 不知道行不行
  • lgm (2015-3-28 09:16:17)

    这些换了还不行,只能怀疑EPC有问题。
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