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【求助】脂溶性物质制备

字体: 小 中 大 | 打印 发表于: 2015-4-06 14:46    作者: 蓝色雨梦    来源: 分析测试百科网

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【求助】脂溶性物质制备
脂溶性物质，被分离物是硅胶柱上是石油醚：乙酸乙酯=9：1 和8：2之间砍段的部分，其中有八个单体（编号依次是1-8），想把其中的5-8与1-4两类单体分离，但是在正相分析柱上八个单体互相交叉没法完全分离（出峰顺序1、5、2、3、6、7、4和8），但是反相分离柱上在甲醇：水=96：4时出峰顺序刚好是8、7、6、5、4、3、2、1，所以想上反相C18柱分离试试，看能否分出5-8和1-4两类单体，制备量g级，请教各位选什么粒径的C18填料合适，打算与正相硅胶一样过低压开口柱，所以粒径不能太细（没有中高压柱子），此外样品在纯甲醇中完全溶解，但是甲醇：水低于95：5就完全不溶解了，出现分层。估计最好流动相中水的比例不能超过4%，不知这个比例在C18柱上能不能挂住，有用纯甲醇或乙醇做流动相过C18柱的吗？
PS：最近刚在高效液相上用10um的C18柱走柱过，分离度还可以，有人说道用树脂，要是用树脂的话，像我这种情况用什么比例的流动相合适呢？树脂据说日本三菱的MCI最适合代替C18，不知谁有这方面的经验介绍介绍。
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最新回复

  • rrra6 (2015-4-06 14:47:09)

    还没有分，怎么知道是八个单体？建议试试凝胶。

  • qinqinai (2015-4-06 14:47:45)

    还应该过一根正向硅胶柱，按点分段，然后再过葡聚糖凝胶。
    不过我们一般不在这么小极性的脂溶性组分下很大功夫的，可以先分其他的组分。

  • efp (2015-4-06 14:48:29)

    在正相分析柱上跑过啊，凝胶柱估计不行，这几个单体结构很相近，分子量相差不大，1000左右。

  • 跳跳哈里 (2015-4-06 14:49:00)

    组分在正相分析柱分离度都很差，在过硅胶柱估计很难分开，单体是小分子化合物（分子量小于1000），葡聚糖凝胶没用。

  • efp (2015-4-06 14:49:37)

    分子量小于1000，为什么不能用凝胶？凝胶是可以的，只要分子量有一定差异，建议试试LH-20。C18是不行了

  • 蓝色雨梦 (2015-4-06 14:50:11)

    用小颗粒层析树脂先做一下 试试  C18开口柱有点玩笑了   再就是不是分子量有差异就可以用哪个凝胶 因为你要的是单一组分

  • aaby (2015-4-06 14:50:40)

    八个单体是同系物和异构体，分子量及分子结构上没差异，我要的东西在C18分析柱上能够分开，制备上应该有可能

  • wwwh (2015-4-06 14:51:15)

    难到是大孔吸附树脂？我的东西是脂溶性的，水溶性很差的，应该过不了树脂吧？粗填料的C18（50-75微米的）完全可以过开口柱啊，凝胶估计分不开，八个单体都是同系物和同分异构体。
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