氨基甲酸酯残留检测——气相色谱法(一)

关键词:有证标准物质  农药兽药残留  水质标准样品  中药对照品
1.原理
样品经有机溶剂提取,纯化,浓缩后注人GC仪,含氮有机物被色谱柱分离,用火焰热离子检测器对N、P有特异性响应,并作为信号电流被检测。电流信号大小与含氮化合物的含量成正比,以峰面积与标准比较定量。
2.仪器
GC仪(具火焰热离子检测器)。
3.试剂
①丙酮(重蒸)。
②石油醚(重蒸)。
③二氯甲烷(重蒸)。
无水甲醇(重蒸)。
⑤无水Na2SO4。
⑥5%NaCl溶液。
⑦NaCl。
⑧甲醇氯化钠溶液(无水甲醇一NaCl溶液等量混合)。
⑨氨基甲酸酯标准贮存溶液(1 mg·mL-1):准确称取速灭威、呋喃丹、涕灭威、残杀威、灭杀威、叶蝉散等标准品,用丙酮配制。
⑩氨基甲酸酯农药标准应用液(使用时用丙酮稀释成5µg·mL-1,单一标准应用液,或配成混合标准应用液)(每一品种浓度为2~5µg·mL-1)。
4.仪器及工作条件
①火焰热离子检测器。
②气化温度与检测器温度240℃,柱温190℃。
③载气N2(99.99X),流速65 mL/min;空气流速150 mL/min,氢气流速3.2 mL/min。
④色谱柱(玻璃柱长2.1 m×3.2 mm,内装2%OV-101,6%OV-201混合固定液的Chromosorb WCHP(80~100目)担体,或内装填1.5%OV-17,1.95%OV-201混合固定液Chromosorb  WAW  DMCS(80~100目)担体。