【求助】CHI电化学线性扫描溶出伏安法

最新回复

• malong (2015-4-13 14:13:35)

  测试一次一个样，说明你的电极表面不稳定，重现性不好，不大可能是电化学工作站的问题。
  如果电化学工作站出问题了，应该就不是这么简单的问题了吧

• danzi (2015-4-13 14:14:14)

  你可以参考下镀汞膜的方案，来想如何镀铋膜。两种方法：
  ①预镀汞膜
        将玻碳电极放置在0.01mol/L Hg(NO3)2的溶液中，采用溶出伏安法，设定参数，进行镀汞。
  I．将三电极系统插入镀汞液（HgCl2镀汞液）中，采用恒电位沉积法，在-0.2V下镀180s得到均匀的银灰色的镀汞电极。
  II．在含有2.0×10-4mol/L汞离子（HgCl2）的1.0mol/L浓硫酸溶液中，在-0.8V电位还原50s。（0.0543g HgCl2，54.35mL 98%的浓硫酸、1000mL容量瓶）
  III．在含有10-5mol/L的Hg2+的0.1mol/L HNO3溶液中可以再玻碳电极上沉积出汞，沉积电势为-0.1V（vs.SCE），在搅拌的情况下沉积数分钟即可。
  ②同位镀汞膜
        将Hg2+和待检测的离子配成溶液，同时富集，同时溶出。

• wwwh (2015-4-13 14:14:56)

  一般来说采用玻碳电极进行离子浓度的测定时，采用同位镀汞膜所获得的结果的灵敏度要优于预镀汞，并且可以避免膜损失，防止电极上汞膜暴露于空气表面发生化学反应。同步镀汞实验结果的重测性较预镀汞差，但可以在实验过程中采用严格的操作程序来保证结果的重现性。

• efp (2015-4-13 14:15:35)

  写的有点乱，镀汞液是硝酸汞。
  镀铋膜采用硝酸铋，硝酸铋要在酸性环境下配制，不然会发生水解。

• PP熊 (2015-4-13 14:16:13)

  根据溶度积常数来看，浓度越高越容易水解，不过要具体到物质而言。
  你最好查查硝酸铋的溶度积常数，不过应该不算难溶物。
  我看的资料镀铋膜时都是铋的浓度以μmol/L来计的。
  因为这个我还买了移液枪。