【求助】离子色谱在做梯度淋洗时，抑制器的电流...

字体: 小中大 | 打印发表于: 2015-4-15 15:50 作者: baidukk 来源: 分析测试百科网

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如题，小弟离子色谱新手，请各位大神不吝赐教！

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baidukk (2015-4-15 15:51:00)

可能大家觉得这个问题没啥水平，问过工程师了，梯度淋洗时要设置成流速或浓度最大时对应的抑制器电流。
feiya (2015-4-15 15:51:14)

工程师建议的这个方法不见得好，目标物出峰完毕后，我们通常会切到高浓度的淋洗液冲洗色谱柱，此时如果想完全抑制住背景电导，需要很大的电流，比如按照GB 5009.33做亚硝酸盐检测，最高是1mL/min,70mM，按工程师的建议是需要到174mA，而这是完全没有必要的。
抑制器某种程度上来说也是个消耗品，过高的电流会明显降低使用寿命，因此，仍然以GB 5009.33做亚硝酸盐为例，我给你两个建议的方法：
1.淋洗液6mM时抑制器电流设定为50mA就足够，淋洗液70mM阶段，可延迟2分钟将抑制器电流设定为174mA，淋洗液切回6mM后，延迟1分钟将抑制器电流设为50mA；
2.全程抑制器电流设定为50mA，淋洗液70mM冲洗后切回6mM再平衡阶段，加长2分钟。
baidukk (2015-4-15 15:51:41)

QUOTE:
原帖由 feiya 于 2015-4-15 15:51 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '')
工程师建议的这个方法不见得好，目标物出峰完毕后，我们通常会切到高浓度的淋洗液冲洗色谱柱，此时如果想完全抑制住背景电导，需要很大的电流，比如按照GB 5009.33做亚硝酸盐检测，最高是1mL/min,70mM，按工程师的建议是需要到174m ...
很专业的建议！
不过小弟还有一点疑问：在建仪器方法时，抑制器电流好像只能设一个值，您的建议1难道是在仪器界面手动改变电流吗？如果序列中有很多样品，那岂不是要一直守在仪器旁？
feiya (2015-4-15 15:52:11)

变色龙工作站中，仪器方法是有脚本编辑器的，可以在里面直接修改，贴个给你看看，是6.8版本的。
      Wait       Sampler.Ready
      Column_TC.AcquireExclusiveAccess
      Compartment_TC.AcquireExclusiveAccess
      Pressure.LowerLimit =       200 [psi]
      Pressure.UpperLimit =       3000 [psi]
      MaximumFlowRamp =       3.00 [ml/min2]
      %A.Equate =       "%A"
      %B.Equate =       "%B"
      %C.Equate =       "%C"
      %D.Equate =       "%D"
      CR_TC =       On
      InjectMode =       PushPartial
      CycleTime =       0 [min]
      DrawSpeed =       5.0 [μl/s]
      DrawDelay =       2.0
      DispSpeed =       5.0 [μl/s]
      WashDispSpeed =       20.0 [μl/s]
      DispenseDelay =       2.0
      WasteSpeed =       20.0 [μl/s]
      WashSpeed =       20.0 [μl/s]
      DilutionMixSpeed =       30.0 [μl/s]
      DilutionMixDispenseSpeed =       60.0 [μl/s]
      DilutionMixIterations =       3
      PunctureOffset =       3.0 [mm]
      BufferWashFactor =       2.000
      SampleHeight =       2.000 [mm]
      WashVolume =       1000.0 [μl]
      SyncWithPump =       On
      InjectWash =       AfterInj
      Pump_1_Pressure.Step =       Auto
      Pump_1_Pressure.Average =       On
      PartialCutVolume =       10.0 [μl]
      UV.Data_Collection_Rate =       2.5 [Hz]
      TimeConstant =       0.60
feiya (2015-4-15 15:52:28)

CDet1.Data_Collection_Rate =       5.0 [Hz]
      Temperature_Compensation =       1.7 [%/°C]
      CellHeater.Mode       = On
      CellHeater.TemperatureSet =       35.00 [°C]
      Column_TC.Mode =       On
      Column_TC.TemperatureSet =       30.00 [°C]
      Compartment_TC.Mode =       On
      Compartment_TC.TemperatureSet =       30.00 [°C]
      Suppressor1.Type =       ASRS_4mm
      CurrentSet =       50 [mA]
      ; Suppressor1.Carbonate =       0.0
      ; Suppressor1.Bicarbonate =       0.0
      ; Suppressor1.Hydroxide =       70.0
      ; Suppressor1.Tetraborate =       0.0
      ; Suppressor1.Other eluent =       0.0
      ; Suppressor1.Recommended Current =       174
      UV_VIS_1.Wavelength =       225 [nm]
      Flow =       1.000 [ml/min]
      %B =       0.0 [%]
      %C =       0.0 [%]
      %D =       0.0 [%]
      Pump_1.Curve =       5
0.000       UV.Autozero
      CDet1.Autozero
      Concentration =       8.00 [mM]
      EGC_1.Curve =       5
      Wait       UV.Ready and Sampler.Ready
      Wait       CycleTimeState
      Inject
      Pump_1_Pressure.AcqOn
      CD_1.AcqOn
      UV_VIS_1.AcqOn
      Concentration =       8.00 [mM]
      EGC_1.Curve =       5
25.00       Concentration =       8.00 [mM]
      EGC_1.Curve =       5
25.10       Concentration =       70.00 [mM]
feiya (2015-4-15 15:52:46)

EGC_1.Curve =       5
30.00       Concentration =       70.00 [mM]
      EGC_1.Curve =       5
30.10       Concentration =       8.00 [mM]
      EGC_1.Curve =       5
37.00       Concentration =       8.00 [mM]
      EGC_1.Curve =       5
      Pump_1_Pressure.AcqOff
      CD_1.AcqOff
      UV_VIS_1.AcqOff
      Compartment_TC.ReleaseExclusiveAccess
      Column_TC.ReleaseExclusiveAccess
      End
feiya (2015-4-15 16:05:54)

上面贴的仪器配置是ICS-5000，配AS-AP进样器，UV和CD双检测器，EG淋洗液自动发生器，四元泵。
是建议2的方案，按照建议1方案的话，在25.1分钟后面加个
27.00 CurrentSet = 174 [mA]
在30.1分钟后面加个
31.00 CurrentSet = 50 [mA]
如果是变色龙7.0以上版本就更简单了，图形化界面就可以直接添加这些命令1。
baidukk (2015-4-15 16:06:13)

QUOTE:
原帖由 feiya 于 2015-4-15 16:05 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '')
上面贴的仪器配置是ICS-5000，配AS-AP进样器，UV和CD双检测器，EG淋洗液自动发生器，四元泵。
是建议2的方案，按照建议1方案的话，在25.1分钟后面加个
27.00 CurrentSet = 174 [mA]
在30.1分钟后面加个
31.00 ...
我们装的是7.2版的工作站，还没吃透，谢大神指点，赞一个！
veiwu (2015-4-15 16:06:34)

7.0 的直接在程序编辑器中下拉菜单即可（程序禁止键盘写入）
baidukk (2015-4-15 16:07:13)

QUOTE:
原帖由 feiya 于 2015-4-15 16:05 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '')
上面贴的仪器配置是ICS-5000，配AS-AP进样器，UV和CD双检测器，EG淋洗液自动发生器，四元泵。
是建议2的方案，按照建议1方案的话，在25.1分钟后面加个
27.00 CurrentSet = 174 [mA]
在30.1分钟后面加个
31.00 ...
按上述方法设置后，当抑制器电流改变时，基线会出现一个较明显的波动，看上去就像一个小峰，这种情况下，抑制器电流是不是要比仪器方法中推荐值稍大一些比较合适？