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（转）GC-MS常见的小问题
1. 新的管柱需要再加以condition( 老化)吗??（转）GC-MS常见的小问题
当然需要! 但绝对不需要花整夜的时间来condition! 尤其是不论青红皂白的在持续高温下整夜的加热condition,这对管柱其实是很大的伤害,就算是一支严重污染的管柱都不一定需要如此做,更何况还是一支新的. 事实上,在管柱的包装盒中都会有告诉你这一支新管柱的Condition方法,照着做,如果无法达到你的要求, 再换更激烈一点的方法还不迟!
2. 使用过的管柱要怎么做Condition?
最大的忌讳就是前一项中所提的,绝对不要长时间在高温下烘烤你的管柱,即使你的温度已经调到管柱的最高耐温下30度,也不要如此做!! Condition应采低温==>高温==>降温==>升温==>高温==>降温.....的模式操作,就是在一个操作的program中设定好多次的升降温度. 那么高温要到几度? 两种做法:一是依照你管柱所能承受的最高温度再降30度. 另一种就是你分析时所用之program的最高温度. 我通常都是使用第一种的设定方式.
3. 到底要Condition到甚么程度下才可以正式run样品?
这要看你仪器感度和分析的需要,而不是一成不变的用同一个标准! 如果你是分析高浓度,几个ppm以上的样品,其实你的管柱不需要太多的Condition! 如果你的分析物出来的时间较后面,且浓度较低的话,就必须使用比较严苛一点的方式和久一点的时间了! 例如在我的实验中,如果是需要低浓度接近MDL的分析考试, 在前一天的下班时,就会设定一连串空针的空针(使用明天要用分析program ), 一直run到正式的样品上机为止.
4. 管柱可以用有机溶剂清洗吗?
一般WCOT和cross link的管柱都没问题! 在DB和HP的管柱使用说明中就有说明哪些DB和HP系列的管柱不可以使用有机溶剂清洗.
5. 甚么东西是绝对不可以注射进入管柱的?
无机酸和碱是最大的忌讳,几乎所有类型的管柱都无法忍受!!
6. 水呢? 可以用水清洗管柱吗? 可以直接注射水样进入管柱吗?
其实最近的一些讨论内容中,水是否可以进入管柱中,是个讨论的重点, 一般GC分析员的的观念中,视水为GC管柱及GC仪器本身的大敌, 但事实上水没那么可怕! 除了几种静相之外,水不但可以直接注射进入管柱中,甚至于可以如有机溶剂一般来清洗管柱.
至于有人说注射水样会使得FID的火熄灭,其实应该要先检讨一下空气和氢气的流速和流速比是否正确.....但是ECD则持保留的态度, 那东西是超级怕水的!!
7. 分析的后段在高温时, base line会隆起,需要condition管柱吗?
毛细管柱在烘箱中,除了在是温以外,只要温度一升高,就一定会产生bleeding, 在高温时当然最多,尤其是当你使用膜厚较大的管柱时,这种情况特别严重! 需不需要就看你要求的侦测极限,当管柱的bleeding大到遮住你的分析物时, 这时你再怎么去加热Condition也没有用! 还不如视情况换一支较小膜厚的管柱......
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最新回复
queendancing (2007-9-22 17:26:32)
dingdang (2007-9-23 02:59:17)
chiraler (2007-10-19 08:11:27)
dingdang (2007-10-25 22:07:16)
楼上的，使用的标志啥意思啊？反了吧。
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