NMR溶剂的选择

选择溶剂首先要考虑溶解性，对高场谱仪来说，能溶解几mg也就足够了，要避免溶剂峰遮盖谱峰，一般氘化试剂的氘化纯度在99.5%到99.99%，以上无论怎样纯总会出现一些未氘化的残留峰和杂质峰，尤其是溶剂中的H2O峰常常大于残留峰，如DMSO-d6，C5D5N等，要熟悉所用的氘化试剂可能出现的杂质峰对解析谱图十分重要图（5）画出了常用氘化试剂的杂质峰。溶解度对观察线宽影响很大，Ή谱尤为突出，常用NMR溶剂分为粘性（苯，二甲基酰胺、二甲基亚砜、吡啶、甲苯和水）和非粘性溶剂（丙酮、乙晴、氯仿和甲烷等）。最高分辩只能在非粘性溶剂中获得。丙酮常被用做测试分辩率和线型的溶剂。常规NMR应用中，粘度问题不十分重要；含活泼氢溶剂妨碍样品中活泼氢观察，在无活泼氢有机溶剂中观察活泼氢，再用D2O交换确证；如用CDCL3检测1H，加D2O交换。高、低温实验要考虑溶剂的溶点，沸点以及温度与溶解性的依赖关系。常用高温溶剂有DMSO和DMF，常用低温溶剂是（CO3）2CO和（CD2）CL2，含芳香环溶剂，如苯和吡啶会引起化学位移观测值较大改变；最后一点，要考虑氘化试剂的价格，尽量选便宜的溶剂，D2O和CDCL3最便宜，C5D5N、 CD3OD和二氧六环最贵，从NMR观点，最受欢迎和常用的溶剂是CDCL3，DMSO和D2O。