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【求助】透射电镜观察硝酸纤维素膜的状态
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发表于: 2015-5-04 18:16 作者: 大花猫bb 来源: 分析测试百科网
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【求助】透射电镜观察硝酸纤维素膜的状态
各位前辈,最近想通过透射电镜观察硝酸纤维素膜的状态。想请教一下,如何处理我们的膜,才能在电镜下能清晰观察到纤维的状态?感谢大家
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【求助】透射电镜观察硝酸纤维素膜的状态
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女儿情
(2015-5-04 18:17:25)
膜有多厚啊,得弄到很薄才行的,至少几百纳米吧,否则太厚穿不透的
小女人@
(2015-5-04 18:17:56)
通过环氧树脂的包埋,然后切片是否可以?谢谢
rrra6
(2015-5-04 18:18:28)
包埋切片当然可以了。要薄到几十nm才可以清晰观察。
大花猫bb
(2015-5-04 18:19:07)
为什么不用扫描电镜,而用透射电镜啊?
灵魂
(2015-5-04 18:19:39)
能否确定一下你所说的“纤维的状态”是指什么?
如果是指纤维膜结构,即纤维的交织状态、纤维直径、孔隙等等,做扫描电镜更合适。
如果是指纤维自身的结构,即纤维内部的相态和晶态结构,才有做透射电镜的必要。
rrra6
(2015-5-04 18:20:17)
我是想观察纤维自身的结构,所以才需要做透射电镜的。观察纤维的TEM,如何包埋呢?
冰激凌
(2015-5-04 18:20:52)
你直接问你们学校制样的地方吧,他可以教你的一般,就是倒在一个模具里面,包好了以后超薄切片
女儿情
(2015-5-04 18:21:26)
包埋,总体来说,就是把你的纤维或者膜浸入环氧树脂中,然后固化。固化通常是要加热的。
根据样品化学性质和形貌结构的不同,选用树脂的种类和配比,固化温度,或者用光照固化都有些变数。也跟切片的人的个人习惯和电镜室的经济条件有关系。
所以最好是跟你们那边的电镜室商量方案。
这里只提几点注意事项,方便你和电镜室交流。
一般说来,要注意的几点是:
1 与环氧树脂的相容性。相容性太差,容易粘不住,切片过程中样品与环氧树脂脱离;相容性太好,在包埋过程中,尤其是热固化的过程中,样品可能在环氧树脂中溶解,使结构(尤其是表面结构)被破坏。如果有这个问题,需要提醒包埋的人改树脂的种类和配方。
2 耐温性。对于某些相转变温度较低的样品或者其他一些不耐温的样品,例如某些结晶聚合物和一些生物样品,在加热固化过程中(通常为60至100度不等,看操作人员的习惯),样品可能不能保持原貌。如果有这个问题,需要提醒老师改温度,或者选用光照固化树脂。
3 取向。对于纤维样品,或者其他一些各向异性的样品,切片的角度是有可能需要控制的。如果确实需要,例如看纤维的纵剖面或横截面,需要跟包埋切片的人说清楚,在包埋时选择模具和浸入方式。
4 水溶性。通常在常温下的切片,会用到水作为转移切片的液体,至少会有数分钟的时间,样品是以几十或者上百纳米级的厚度漂在水面的。如果样品稍有水溶性,都有可能在这个过程中被破坏。有这种可能的话,需要换其他液体,这也要提前跟接样的老师说清楚。
5 切片温度。对于高分子材料,玻璃化转变温度或者结晶温度决定了是否能做常温切片或者确定低温切片的温度。对于较软又较粗较厚的纤维或者“薄”膜(几十至百微米量级,甚至更粗更厚的),即使包埋,也可能在常温下无法切片或者切片变形严重,需要适当降低切片温度。
另外,对于纤维样品,还有直径和交联程度的问题。这决定了是否需要包埋,以及包埋方式和切片温度。
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女儿情 (2015-5-04 18:17:25)
小女人@ (2015-5-04 18:17:56)
rrra6 (2015-5-04 18:18:28)
大花猫bb (2015-5-04 18:19:07)
灵魂 (2015-5-04 18:19:39)
如果是指纤维膜结构,即纤维的交织状态、纤维直径、孔隙等等,做扫描电镜更合适。
如果是指纤维自身的结构,即纤维内部的相态和晶态结构,才有做透射电镜的必要。
rrra6 (2015-5-04 18:20:17)
冰激凌 (2015-5-04 18:20:52)
女儿情 (2015-5-04 18:21:26)
根据样品化学性质和形貌结构的不同,选用树脂的种类和配比,固化温度,或者用光照固化都有些变数。也跟切片的人的个人习惯和电镜室的经济条件有关系。
所以最好是跟你们那边的电镜室商量方案。
这里只提几点注意事项,方便你和电镜室交流。
一般说来,要注意的几点是:
1 与环氧树脂的相容性。相容性太差,容易粘不住,切片过程中样品与环氧树脂脱离;相容性太好,在包埋过程中,尤其是热固化的过程中,样品可能在环氧树脂中溶解,使结构(尤其是表面结构)被破坏。如果有这个问题,需要提醒包埋的人改树脂的种类和配方。
2 耐温性。对于某些相转变温度较低的样品或者其他一些不耐温的样品,例如某些结晶聚合物和一些生物样品,在加热固化过程中(通常为60至100度不等,看操作人员的习惯),样品可能不能保持原貌。如果有这个问题,需要提醒老师改温度,或者选用光照固化树脂。
3 取向。对于纤维样品,或者其他一些各向异性的样品,切片的角度是有可能需要控制的。如果确实需要,例如看纤维的纵剖面或横截面,需要跟包埋切片的人说清楚,在包埋时选择模具和浸入方式。
4 水溶性。通常在常温下的切片,会用到水作为转移切片的液体,至少会有数分钟的时间,样品是以几十或者上百纳米级的厚度漂在水面的。如果样品稍有水溶性,都有可能在这个过程中被破坏。有这种可能的话,需要换其他液体,这也要提前跟接样的老师说清楚。
5 切片温度。对于高分子材料,玻璃化转变温度或者结晶温度决定了是否能做常温切片或者确定低温切片的温度。对于较软又较粗较厚的纤维或者“薄”膜(几十至百微米量级,甚至更粗更厚的),即使包埋,也可能在常温下无法切片或者切片变形严重,需要适当降低切片温度。
另外,对于纤维样品,还有直径和交联程度的问题。这决定了是否需要包埋,以及包埋方式和切片温度。
【求助】透射电镜观察硝酸纤维素膜的状态