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【求助】微量物质的称量问题

字体: 小 中 大 | 打印 发表于: 2015-5-06 13:25    作者: xiaoxiaojinglin    来源: 分析测试百科网

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【求助】微量物质的称量问题
我是学合成的，想请教各位学习分析的同学一个有关10mg以内准确称量的问题？
有没有虫友测核磁时用过手性位移试剂的，我的文献上要求称量油状物质10mg，溶于CDCl3氘代氯仿50ml，再加入手性位移试剂Eu(tfc)3  0.54mg。我的化合物本来就不好合成，称10mg时，我用的是塑料针头，吸一些油状物打到EP管里，加入CDCl3，溶解后转移入核磁管里。但是塑料针头剩余里的就浪费掉了，浪费的远大于10mg。有什么其他的可以准确称量油状物的办法吗？
5.4mg的位移试剂，我是用称量纸称的，然后加入的，纸上会粘住一些。有什么其他的好办法吗？
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  • 886爱 (2015-5-06 13:26:24)

    盛放你的产物的瓶子在盛放样品前称量一下质量，然后准确加入溶剂（体积远大于样品体积），吸取溶液，转入核磁管，同样的方式加入手性位移试剂，
    稀释到所需体积就好了。
    减压抽出剩余样品中的溶剂（在真空线接冷阱回收溶剂），抽干再次得到样品纯品。

  • danzi (2015-5-06 13:27:01)

    CDCl3氘代氯仿0.5ml，不是50ml

  • 哈密瓜 (2015-5-06 13:27:39)

    你的意思是先给瓶子去皮，在瓶子中称取样品10mg和位移试剂5.4mg，再加CDCl3氘代氯仿溶解，然后分别加入核磁管，再稀释到0.5ml的体积？
    那么10mg油状物用什么加到瓶子里呢？才不至于损失太多呢？

  • hcy517 (2015-5-06 13:28:18)

    不是的
    我是说你可以再找一个瓶子，已知质量，
    如果你的样品不是太多的话，
    首先称量瓶子和样品总质量
    把你的样品全部溶解，转移到另一个瓶子内，并洗涤几次。
    干燥原样品瓶子，称量，做差知样品总量。
    称量第二个瓶子和样品溶液总质量，计算浓度（稀溶液的话，密度可以按照氘代氯仿计算），量取体积不就可以了
    减压干燥，回收溶剂，同时得到样品纯品
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