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【求助】元素分析C、H百分比的问题

字体: 小 中 大 | 打印 发表于: 2015-5-12 18:18    作者: huali    来源: 分析测试百科网

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【求助】元素分析C、H百分比的问题
本人分离得到一个黄酮类化合物，测过4次元素分析，结果非常稳定。C的比例占47%-48%，H的比例占4.1%-4.4%。但通过理论计算C的比例应为54.5%，H的比例应为3.9%。C的数值理论与实际测定值差距较大，不知为何？化合物结构如图
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最新回复

  • 886爱 (2015-5-12 18:19:03)

    元素分析那玩意太不准了
    建议你用别的方法表征一下
    我以前都是平行送三个一模一样的样品检测，检测结果有时候差10%以上

  • xiaoxiaoai (2015-5-12 18:19:38)

    谢谢您的回复，测定元素分析的老师还说元素分析很精确呢，说样品里面只要有别的杂志对结果的影响就会很大，但我已经送了很多次不同的样品了，都很纯，但每次的结果都是一样的，我也不知道怎么回事，再次表示感谢！

  • zouyou (2015-5-12 18:20:16)

    從結構上有許多OH基，我想應該是這個化合物本身會吸水，可以先查查物性資料，如果可以適當乾燥應該可以較為接近理論值，樣品保存及前處理等都相當重要

  • efp (2015-5-12 18:20:56)

    黄酮类化合物可能会有含有结晶水之类的情况吧。如果是含有结晶水的情况，对元素分析的检测结果会产生很大的影响，而且检测结果平行性会很好。元素分析对于纯净物的检测平行性是很好的，如果是易吸潮或不稳定的化合物，或是混合物，检测结果差得远是正常的。
    每次测样品的时候，会插入几组标样，通过每组标样之间的平行性好坏可以判断测试情况是否正常，标样是稳定性很好的已知化合物。如果检测结果差距很大，而标样平行性好，这就不能说是元素分析的问题了，要从样品和制样操作方面找原因。

  • 8899 (2015-5-12 18:21:31)

    做元素分析的老师在测定之前已经给这个样品做了烘干，他说吸潮的情况应该可以排除掉了，而且每一次测元素分析的结果都差不多，我怀疑是不是和结晶水有关系，化合物带结晶水的量是固定的么？谢谢您的回复交流！

  • yuanyuan (2015-5-12 18:22:11)

    我们现在也怀疑是不是因为样品带结晶水，因为每一次的测定结果都比较稳定，上下浮动不大，有没有检测化合物带不带结晶水的方法呢？谢谢您的回复，给我了很大的帮助！

  • 兔子 (2015-5-12 18:22:55)

    可能可以试试热重分析
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