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选用直接固体进样好还是液体进样好？

字体: 小中大 | 打印发表于: 2011-5-16 08:47 作者: 半个原子来源: 分析测试百科网

说明下只知道AA的皮毛，说的可能不靠谱。

是要测首饰Ag中Cd含量。估计含量在 ppm。

有两种进样选择：石墨炉法直接固体进样，或者石墨炉法液体进样。
给几个有关数据。
      熔点/摄氏度       沸点/摄氏度
Ag       960             2212
Cd       320             767
AgNO3    212             444(分解）
Cd(NO3)2 350             132

如果采用直接固体进样，每个测量取样量0.1mg左右（这个量基体Ag不会影响测定的吧？）考虑Ag的沸点，
原子化温度取2300度预热只能到300度，因取样量很少不会影响原子化吧？

如果用液体进样法，稀HNO3溶解稀释原子化温度900度够了吧？这个经典路径有没有可能得做具体测试参数的摸索？

个人想沸点高的（2800度以上）或者样品精细分割困难的或者样品粘度特别大的或者基体元素对待测元素
有干扰需化学处理的等等，不适合直接固体进样。难消解的或者样品量非常少的或者消解过程中易污染的
或者含量比较低的，较为适合直接固体进样。

从沸点原子化和样品损失上看是液体进样法好，从方便程度上、操作沾污概率上看是固体进样好。因为样品量太少
对于本例个人还是倾向采用直接固体进样测定。

另外  哪里有提供对外检测服务的（直接固体进样的AA)给推荐下？如何收费的？为了在送样当天就拿到检测结果，检测方和
送样方需做那些必要的提前准备工作？如标准曲线提前一天做好，样品预先分割称量之类。
多谢指教啊。

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选用直接固体进样好还是液体进样好？

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最新回复

maomi520 (2011-5-16 11:28:42)

固体进样不容易控制进样的质量吧（0.1mg，取样、进样都要准确，比较困难），我们都是用液体自动进样的。
半个原子 (2011-5-16 14:18:35)

回楼上含量最后是以浓度的形式给出的，所以和进样的绝对准确度没大的关系的吧
0.1mg 这么小的进样量准确控制是不容易只是控制方法已经解决了。
ouoje (2011-5-17 09:43:15)

貌似这个测定有国标方法吧
wangwei8857 (2011-5-17 09:43:29)

固体进样，你有实验数据吗。
owoo (2011-5-17 09:43:42)

个人认为以液体进样为好。
固体进样，首先要保证其样品的均匀性，一般金属的均匀性没那么好，各个不同的部位其含量可能相差较大，如果是粉状样品加以搅拌可能均匀性会好些。但是一般块状的样品，有时为了得到较好的均匀性，会考虑加大取样量然后酸溶配成溶液以达到较好的均匀性。
半个原子 (2011-5-17 16:04:57)

QUOTE:
原帖由 ouoje 于 2011-5-17 09:43 发表
貌似这个测定有国标方法吧
这个还真没查过能否详细指点下？
半个原子 (2011-5-17 16:07:24)

QUOTE:
原帖由 wangwei8857 于 2011-5-17 09:43 发表
固体进样，你有实验数据吗。
呵呵没有的一个都没有的。有空白样供实验具体参数选择调试用
半个原子 (2011-5-17 16:22:54)

QUOTE:
原帖由 owoo 于 2011-5-17 09:43 发表
个人认为以液体进样为好。
固体进样，首先要保证其样品的均匀性，一般金属的均匀性没那么好，各个不同的部位其含量可能相差较大，如果是粉状样品加以搅拌可能均匀性会好些。但是一般块状的样品，有时为了得到较好的均匀性，会考 ...
多取几个样能解决均匀性问题而且如果能得到不均匀分布的结果那也是有意义的。
两个原因促使倾向固体进样一是样品量太少可用量只十几mg。二是实验不是自己操作很可能自己没法在旁边监督操作非常担心液体进样污染和操作安全问题如不小心把样品弄翻了是没有可资补充的样品的这样只能为具体操作人着想那种路径操作上最简单就最值得选用了基体屏蔽和原子化时可能的Cd损失问题成了次要考虑。不知道这些考虑对于本例是不是科学合理