【求助】最近做了一个配合物，分子式是C43H35CuF3FeNOP2

字体: 小中大 | 打印发表于: 2015-5-20 12:02 作者: daomei 来源: 分析测试百科网

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【求助】最近做了一个配合物，分子式是C43H35CuF3FeNOP2

最近做了一个配合物，分子式是C43H35CuF3FeNOP2，做了热重实验，最后残余物归属为氧化铜和氧化铁，分子量也基本对住了。投稿时，审稿人提出了疑问，说热重实验在氮气环境下，残余物中的氧原子来自哪里（因为分子只有一个O，不足以形成氧化物）？有以下几点想请教大家：
1、感觉不会形成氮化物，因为氮化物会分解成金属和氮气，这样残余物的理论值和实验值相差很大。现在认为可能生成了CuF和FeF2，实验值和理论值相差1.3%左右，不知道对不对？或者生成了氧化物或氟化物的混合物？
2、比较疑惑，残余物中的O有没有可能是因为氮气不纯，而来自于其中的氧气呢？如果没有氧气，不知道C、H、P等元素是以何种形式离开的？我一直以为是生成了二氧化碳和水等。
对于这个问题，很是纠结，请大家多提宝贵意见，谢谢！

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最新回复

今生如此 (2015-5-20 12:02:55)

你去送个元素分析看看，要求测定氧含量，这也对比一下你的样品再说。
今生如此 (2015-5-20 12:03:32)

热重分析仪就是通过温度——质量变化来探究物质的热稳定性的，通N2是作为保护气就是为了避免和空气接触发生其他反应，也就是说热重分析时只会发生分解反应，如果是和试样皿或N2发生了反应，只能说你得出的是错误的结论
yuanyuan (2015-5-20 12:04:43)

如果反应器完全密闭，就不可能生成氧化物了，个人观点仅供参考。
yuanyuan (2015-5-20 12:05:27)

反应器密闭，不能生成氧化物。只是比较疑惑，既然不能生成CO2和水等氧化物，不知道C, H， P等元素是如何离开体系的。
jishiben (2015-5-20 12:06:02)

看具体失重吧，可能会有CH4，CO，或者Cu、Fe的单质
双子座 (2015-5-20 12:06:34)

会不会有FeF3或Cu3（FeFeF6）2,。呵呵，这个就是瞎猜了，做下红外或其他手段分析一下吧
蓝色雨梦 (2015-5-20 12:07:17)

CuF与FeF都具有还原性，应该最后会变成二价铜和三价铁和单质才是最终稳定的状态吧
yayayu (2015-5-20 12:07:53)

测个XPS检测一下元素和价态，是否可能氮气流速开太小了，空气从热重出口扩散进去的呢？