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罂粟壳检测——气相色谱法
关键词：微粒标准物质 食品检测标准菌株 甲醛标准溶液 标准品进口罂粟壳检测——气相色谱法
1．仪器
GC仪(具氢火焰检测器)。
2．试剂
①10％HCl。
②10％三氯乙酸。
③5％SiO2·12WO3。
④氨水。
⑤无水乙醚。
⑥石油醚。
⑦无水乙醇。
⑧吗啡、罂粟碱、可待因、蒂巴因标准品(中国药品生物制品检定所)。
3．仪器工作条件
①HP-5毛细管色谱柱：(15m×0．35 mm，0．53µm)，内填5％SE-30的Shimalite WAWDMCS(担体)。
②进样口温度310℃，检测器温度280℃(程序升温，初温250℃，保持5 min，然后以48℃／min升至280℃，保持3 rain)。
③N2流速30 mL／min，H2流速40 mL／min，空气流速400 mL／min，分流比为50：1。
④进样量5µL。
4．检测步骤
取50 mL样液于锥形瓶中，加石油醚50 mL，振荡20 min，转移无脂样液于另一锥形瓶中，用10％HCl调pH为2，加50 mL10％三氯乙酸，摇匀，过滤，加3 mL 5％SiO2·12WO3，摇匀，静置沉淀，倾去上清液。加10 mL浓NH4OH溶解沉淀，并转移至分液漏斗中，用无水乙醚50 mL×3，分3次提取，合并醚层，经无水Na2SO4脱水于锥形瓶中，于水浴上挥干，用无水乙醇2 mL溶解，待检。取5µL待检液注入GC仪(同时做空白试验)。
5．标准品定位
取稀释后的吗啡、可待因、罂粟碱、蒂巴因标准液各5µL，注入GC仪，保留时间为：可待因1．230 mirl、吗啡2．695min、蒂巴因4．345 min、罂粟碱6．362 min。
6．定性判断
若样品中出现与4种标准品保留时间相同，则可确认样品中含罂粟成分。样液峰面积与标准液峰面积比较定量。
7．计算
X=(A1*CS*1000)/[A2*m*(V1/V2)*1000]
式中：X一一食品中罂粟成分的含量，mg·kg-1；
A1、A2——样品与标准峰面积，mm2；
Cs——标准液量，µg；
V1——进样体积，mL；
V2——样液定容体积，mL；
m——样品质量，g。
8．说明
①罂粟中含有很多生物碱，生物碱与SiO2·12WO3形成结合体，再与NH4OH作用使之分解，生物碱被游离，供检测。
②用无水Na2SO4脱水应彻底，所用乙醚与乙醇也应为无水，否则会影响检测结果。
③固体样品一般取20 g，加水180 mL，液体样品取200 mL。然后经煮沸，浓缩至10mL，再用有机相萃取，可避免乳化产生，还可节省有机溶剂，并减少对环境的污染。
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