毒蘑菇毒素检测——结晶析出鉴别法

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毒蘑菇毒素检测——结晶析出鉴别法
关键词:农药标准物质  环保标准物质  有机标准样品  焦炭标准物质
1.试剂
    ①稀HCl。
    ②无水乙醇。
    ③乙酸银乙醇液。
    ④H2S。
    ⑤KHgI2(HgI饱和)。
    ⑥Ba(OH)2。
    ⑦稀H2SO4。
    ⑧AgNO3。
    ⑨PtCl2·HCl液。
    2.检测步骤
取50 g样品于烧杯中,加稀HCl 50 mI。,煮沸,不断添加少量稀HCl致pH值为2,趁热过滤,滤液于烧杯中,水浴上浓缩呈浆液状,加10 mL无水乙醇,溶解,过滤,加10 mL乙酸银乙醇液,混匀,过滤,滤液于烧杯中,水浴上浓缩呈浆液状,加无水乙醇10 mL溶解,水浴上挥去乙醇,加水10 mL溶解,水溶液转于锥形瓶中,通人H2S,过滤,滤液于水浴上蒸发除H2S, 加10 Ml KHgI2(HgI饱和)液,过滤,沉淀转于研钵中,加Ba(OH)2和水适量,研磨,通H2S,过滤,滤液于锥形瓶中,加10 mL稀H。S04,过滤,加热除H2S,加AgNO3适量除碘,过滤,滤液蒸发,加少许PtCl2·HCl液,生成八角体及针状的氯化铂毒蝇碱结晶为检测阳性。
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