【求助】Waters UPLC 奇异问题

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【求助】Waters UPLC 奇异问题
我有一师妹做实验,用的是waters-uplc液相,一般的C18柱子,用的流动相是7:3的甲醇:水,她分析样品的时候压力一直正常,1ml/min,2000psi左右,但她做完后他按正常的冲洗方法,但压力很异常,飙的超高,怎么搞压力都冲不下来啦,现在她0.6的流速压力就有4000psi,应该不是物质在冲洗的时候沉淀下来,因为她做了好久的液相,不会出错,急求是不是uplc仪器的原因或什么造成的啊

之后还有一师姐也有相同的问题,急求高手解答
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最新回复

  • ero11 (2015-7-20 11:00:16)

    楼主能否说一下用什么方法冲洗的?
  • woshi (2015-7-20 11:00:34)

    是否样品太脏或者冲洗方式不对。。。
  • S6044 (2015-7-20 11:00:53)

      逐段检查一下看看
  • ldh (2015-7-20 11:01:09)

    短时间的压力升到是正常的。
  • xingyi08 (2015-7-20 11:01:26)

    我也用UPLC,是不是过滤器堵了?因为它的管路比较细,所以易堵。
    如果是柱前过滤器堵了,就更换里面的滤片吧。如果是管路问题用加热到70度的纯水冲洗
  • iii_ii (2015-7-20 11:02:07)

    如果能排除系统没问题,那就肯定是冲柱时流动相有问题,很可能是流动相中有较大的颗粒存在,而把柱子给污染了.用异丙醇和氯仿分别冲洗色谱柱1个小时(异丙醇时流速要小),然后再用甲醇洗1小时.
  • veiwu (2015-7-20 11:02:51)

    换根柱子看看压力是否还是高。
  • ukonptp (2015-7-20 11:03:11)

    一段一段的找原因吧?

    是uplc吗?如果是的话哪个压力高吗?hplc吧?
  • 04906 (2015-7-20 11:03:32)

    把柱子换掉试试,看是不是柱子的问题,在一点点排查
  • mimili_901 (2015-7-20 11:03:57)

    去UPLC  empower  软件里看一下交互显示里哪个部件的压力高,直接就可以看出问题点在那里了。
  • Darcy (2015-7-20 11:04:15)

    柱前的滤片堵了
  • duchy (2015-7-20 11:04:50)

    楼主问题解决了么?UPLC的柱子很容易堵的,换根柱子试试
  • bs4665 (2015-7-20 11:05:07)

    0.6的流速4000psi相当正常啊,平时做30%甲醇,0.3的流速也就在5000-7000左右啊。肯定不是UPLC吧
  • wiwi (2015-7-20 11:05:24)

    没太明白LZ的意思,是用的HPLC的色谱柱是吗? 那就先拆掉柱子看压力有多少吧。如果没有色谱柱压力也高的话,应该多半是在线过滤器堵了,换一个滤蕊就好了。如果是柱子压力高,那就要看冲洗程序和流动相是不是干净了。
  • veiwu (2015-7-20 11:05:47)

    压力高有可能柱子前端有堵塞,选用合适的流动相去冲洗系统
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