【求助】想用扫描电镜观察形貌

字体: 小中大 | 打印发表于: 2015-7-30 10:27 作者: PP熊来源: 分析测试百科网

本人事做合成的，意外发现系列化合物在一些有机溶剂中形成了凝胶，想用扫描电镜观察形貌，文献方法为冻干后观察，操作上有许多不懂得，有没有高手做过，详细请教一下。

8899 (2015-7-30 10:27:50)

扫描电镜的样品必须是固体，所以你应该先干燥
jishiben (2015-7-30 10:28:18)

使用冷冻干燥器干燥，这仪器的具体方法百度上都有的。
8899 (2015-7-30 10:28:49)

非常感谢回复哈。冷冻干燥没有问题啦。问题是，冷冻干燥所用浓度要求，盛装容器的要求，以及切片选择等哈。想知道详细的操作要点，做扫描电镜的老师对这块不熟，所以要自己弄清楚了才好去做。
danzi (2015-7-30 10:29:21)

冷冻干燥机对材料的浓度时没有多大要求的，看您自己的需要，不过对使用的溶剂是有要求的，最好不要使用有机溶剂，不然，对仪器损害腐蚀比较严重。盛装容器嘛，最好是使用表面皿。
wawa11 (2015-7-30 10:29:50)

该类化合物是在有机溶剂中形成的凝胶，在水中不成凝胶。观察形貌的话不得不冻干有机溶剂，考虑到浓度在5%wt一下，担心浓度太低，冻干后形态会不会”缩水“或者”崩塌“。分子之间作用力形成的凝胶，非共价键形成的。
daomei (2015-7-30 10:30:22)

你用的什么溶剂呀，我也是在做有机凝胶，冷冻干燥一般是对水体系进行的，如果你的有机溶剂沸点太高的话用不了冷冻干燥，可以考虑用低沸点溶剂透析置换溶剂，再冷冻干燥