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【求助】请问各位做过聚合物电镜的同学

字体: 小 中 大 | 打印 发表于: 2015-8-16 10:30    作者: hcy517    来源: 分析测试百科网

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【求助】请问各位做过聚合物电镜的同学
请问各位做过聚合物电镜的同学。质量比为1：1聚乙烯和石蜡共混挤出的混合物，然后想用二甲苯（Xylene）在常温下溶去样品表面的石蜡，在SEM下观察其刻蚀表面的形貌。目的是想看石蜡被二甲苯溶去之后，在混合物刻蚀的表面上形成一个个孔洞的形貌。具体的制样过程有几点不大清楚
1. 混合物样品尺寸或者重量有什么要求，要不要用切片机把样品切成25微米左右的薄片，再放到二甲苯里面去抽提，还是直接放一个规则的小块样品进去？
2. 放在二甲苯里面溶解多长时间？
3. 在溶解的过程中，要不要定时的换二甲苯溶剂？
以前没有做过聚合物电镜，这些操作的细节，不知道在哪里能找到参考。在文献中只找到测量凝胶率的方法，用二甲苯作为溶剂抽提，那个有相应的标准参考。
谢谢大家了
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最新回复

  • xgy412 (2015-8-16 10:30:34)

    1.直接放一个规则的小块样品进去，但是要薄薄的平的；
    2.最好用二甲苯擦拭
    3.我觉得不用换溶剂，麻烦。
    直接用小刀切去石蜡表面，弄规则点就行了 慢慢弄 别记

  • 无怨无悔 (2015-8-16 10:31:07)

    个人认为：
    1.块状就可以了
    2.以二甲苯中的石蜡含量不再增加为准
    3.相比聚乙烯的熔点不高，不能用索式提取器，只能多次换二甲苯来浸泡，所以多换几次为好

  • yuanyuan (2015-8-16 10:31:36)

    1\ 切一个小块  几毫米厚  然后浸泡  表面如果被腐蚀  可以通过光照在样快表面的反光效果来确定的  一开始表面比较光滑的 泡一会之后就会变得粗糙的 那会就差不多了  如果想看孔洞就换新的溶剂再泡一会
    2 泡好后  要晾干 确保 表面干爽  不然会影响后续的测试 也会污染仪器

  • 今生如此 (2015-8-16 10:32:04)

    1\ 切一个小块  几毫米厚  然后浸泡  表面如果被腐蚀  可以通过光照在样快表面的反光效果来确定的  一开始表面比较光滑的 泡一会之后就会变得粗糙的 那会就差不多了  如果想看孔洞就换新的溶剂再泡一会
    2 泡好后  要晾干 确保 表面干爽  不然会影响后续的测试 也会污染仪器

  • rrra6 (2015-8-16 10:32:38)

    嗯好的，谢谢。如果要多次更换二甲苯溶液的话，您说的二甲苯中石蜡的含量不再增加，这个怎么实现？

  • wawa11 (2015-8-16 10:33:10)

    这个光照的方法不错，简单易实现。谢谢。如果样品表面变的粗糙了，那还可以直接用这个样品去做SEM测试吗？这是我比较担心的问题

  • p1900 (2015-8-16 10:33:42)

    可以看溶液的折光率
    或者紫外
    都可以判断

  • rrra6 (2015-8-16 10:34:16)

    没有问题的
    SEM 是电子束 与原子力不同 虽然物镜离样品距离比较近 但也不会碰到样品  因为如果太近了  会影响照片的效果 稍微有点经验的人都会避免的！大胆的去做吧

  • qinqinai (2015-8-16 10:34:54)

    嗯，好的。那我先做做看，以前没做过，先试下看看。多谢您啦。

  • yuanyuan (2015-8-16 10:35:26)

    用二甲苯先擦拭一下吧，然后切片。

  • wawa11 (2015-8-16 10:36:01)

    用二甲苯先擦拭一下吧，然后切片。
    你说的切片是用超微切片机切几十微米厚的样品吗？
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