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【求助】电镜高手讲讲SEM的能谱分析的精度

字体: 小 中 大 | 打印 发表于: 2015-9-12 13:26    作者: xgy412    来源: 分析测试百科网

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【求助】电镜高手讲讲SEM的能谱分析的精度
小弟研究金属材料。现请教有关SEM的能普分析的问题
1：用EDS检测合金相中的微量元素准确吗，前提是，这个相很大，而其要检测的元素是稀土元素。比如检测出Y的重量百分比只有0.5%。这个数据可靠吗？
2：当做EDS时，把本来肯定没有的元素加进去了（打能普时记错了样品编号，哈哈），居然检测重量百分比有0.5%左右。出现这种情况的原因是什么？
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  • 跳跳哈里 (2015-9-12 13:27:16)

    准不准确，关键看你用的是什么样式的SEM,这个更新的也很快
    再有你是打得点还是扫的面，你样品的成分均不均匀
    有没有考虑某些特征谱线重叠

  • zouyou (2015-9-12 13:27:49)

    第二个问题很专业了
    我根本不懂。继续请教啊。在Al。Zn，Mg,La这四个元素中。La和其他元素有重叠吗
    sem参数选择不正确又是什么意思
    谢谢

  • wawa11 (2015-9-12 13:28:22)

    俺不是高手，
    不过我认为
    相对于0.5%来说，SEM能谱的误差还是有点大了。
    除非你只是要个相对的数量级

  • 美人鱼 (2015-9-12 13:28:53)

    在Al。Zn，Mg,La这四个元素中。La和其他元素有重叠吗

  • 大大 (2015-9-12 13:29:26)

    一般而言,EDS是测不准的,尤其是11号元素之前的元素.另外,含量如果在5%以下也测不准,我天天做EDS和SEM.

  • efp (2015-9-12 13:29:57)

    含量在5%以下就测不准啊，您说的是原子百分比还是质量百分比啊？

  • 钻石 (2015-9-12 13:30:31)

    1. 如果你有这个样品的标样，或者很接近，用来做定量校正之后，应该可以很准确，最好可以到千分之几。但对于微量元素，相对误差大些，可能要1％以上。而如果你没有这个样品的对应标样，而只是用了电脑里的数据库定标，那么误差就要大不少。而0.5%这个含量很可能就是背景或者噪音造成的，不可信。
    2. 因为EDS收集谱峰是通过接受不同能量的X射线，脉冲计数的，而接受过程中有各种影响因素使这些谱峰有一个背景信号，如果这些信号没有达到一定的计数量，处理器不会认为这是一个信号峰，而只是认定为背景。但这些背景是连续存在的，所以如果你强制指定一个能量位置为信号峰，那么处理器就会把这个地方计算进去，扣除一定的背景信号后，给出一个定量结果，但这个结果通常在千分之几，甚至是负数，这是很不可信的。

  • 兔子 (2015-9-12 13:31:02)

    能谱是半定量的测试手段 一般以定性为主
    误差很难避免 一般来讲11号至40号元素相对准确些 但是也要根据能谱厂家的性能以及测试状态
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