【求助】ICS-2100离子色谱测 硫酸根异常

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戴安分析柱

戴安 ICS-2100的离子色谱,测磷酸中的硫酸根,不管是进纯水还是进样品,硫酸根都很高;换了分析柱也没办法解决。 22mM、KOH的淋洗液,AS11-HC的分析柱,请各位大侠帮忙想想办法。工程师来了一次,也没有解决。
换了不同的水,硫酸根都高。  每进一次样后要进很多次水来清洗,还不一定能将硫酸根洗下来。
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最新回复

  • zzzz (2015-9-15 11:36:12)

    有没拿以前合格的样品再测一下硫酸根,对比看看
  • ldh (2015-9-15 11:36:30)

    你有没有用过过滤器?检查一下过滤器是否有问题。
  • ldh (2015-9-15 11:37:45)

    是不是纯水本身就有问题呢?
  • NBA (2015-9-15 11:38:23)

    1.是不是进样瓶被硫酸污染了?
    2.ICS-2100用AS11-hc的色谱柱,会有一个干扰峰。适当调整淋洗液浓度,让干扰峰与硫酸根分离,看看是不是这个原因。
  • am10 (2015-9-15 11:38:42)

    拿高浓度的碱液冲洗一下色谱柱啊,看是不是有残留在里面
  • 暗香涌 (2015-9-15 11:39:01)

    谢谢大家,谢谢。
    换了一个分析柱,基本好了。
    但是出现了新的问题,就是走基线的时间长了,大概要4小时。
    我用的是KOH淋洗液,25mMol,28mA的电流
  • shenkunjie (2015-9-15 11:39:22)

    电流怎么这么小呢?起码也要在50以上啊
  • zbboom (2015-9-15 11:39:39)

    测磷酸中的硫酸根,磷酸根怎么消除或降低的啊,不然要把硫酸根峰罩住了。
    走基线时,可以把淋洗液浓度提高,比如50mmol,如果背景电导降不下来再提高抑制电流。然后抑制电流就不用换了。提高淋洗液的浓度可以加快柱平衡的速度,等平衡了再把浓度降下来。
    在保证峰能分离的条件下,尽量选择高浓度的淋洗液,这样可以缩短出峰时间。
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