【求助】离子色谱检出限测定问题

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• dog002 (2015-9-15 11:42:42)

  有些规定是2倍，有些定义为3倍，检出限其实是一个定义的区别
  现在大部分的是用3倍，看执行什么标准了

• kswl870 (2015-9-15 11:43:02)

  两倍或者三倍这种事情讨论的居多，现在还在争论，不仅在离子色谱，其他很多仪器也是这样的问题。
  还有一种方法，是按照一个比较低的浓度平行进样若干次后其绝对偏差乘以相应次数的不确定因子所对应的浓度。
  任何都有理论根据，只要自己写的时候说明用何种方法，就应该没有问题。当然行业要求例外了。

• dog002 (2015-9-15 11:43:25)

  检测限、最小检测浓度等概念的定义及比较
  u    美国国家标准局有关方法
  检测下限的定义比较混乱，有人认为检测下限是方法能检出的最小含量（或最低浓度），计算方法也不一致；仪器制造厂商认为应该用仪器的噪声水平表示检测下限；有人认为用分析空白表示痕量分析的检测下限更为合理等等。
  美国国家标准局有关方法，将检测下限分为以下三种类型：
  1.    仪器检测下限
  即相对于背景，仪器检测的可靠的最小信号，通常用信噪比来表示，2N或3N值定义为仪器的检测下限。
  2.    方法检测下限（MDL）
  即某种分析方法所能检测的最小浓度，也即方法的最小检测浓度。通常用外推法可求得方法的检测下限，其方法如下：
  在标准溶液低浓度范围内，选择三个浓度，每一个浓度水平上分别重复测定，求出每个浓度水平的标准偏差S1、S2、S3。用线性回归法作出回归线，然后把回归线延长，外推至与终坐标相交，求得S0，定义3 S0为方法的检测下限。其中，S0为浓度为零时的空白样品的标准偏差。MDL ＝ 3 S0 。
  3.    样品检测下限
  即相对于空白可检测的最小样品含量，也就是样品最低检测浓度。定义样品检测下限为三倍空白标准偏差，即3σ空。
  4.    相互关系
  仪器检测下限与方法检测下限这两个概念，在选择仪器和方法时，是重要的参数。
  样品检测下限不仅与方法检测下限有关，而且与空白样品中空白含量以及空白波动情况有关，只有当空白含量等于0，样品检测下限等于方法检测下限，然而空白含量往往不等于0。
  样品检测下限 ＝ 方法检测下限 ＋ 空白含量
  因此，方法检测下限由外推法求得，可能是很低的浓度或含量，但由于空白含量的存在以及空白波动的存在，样品检测下限可能要比方法检测下限大得多。
  在实际使用过程中，样品检测下限要比方法检测下限要有意义得多。当被测样品种类变化时，测定所用的试剂和环境变化时，即使用同一分析方法，样品检测下限可能要相差很大。
  5.    定量检测下限
  美国国家标准局定义10倍空白标准偏差为定量检测下限，即10σ空。有关痕量分析中报告数据的准则，参见下表。
  报告数据的准则
  分析物浓度    可靠性范围
  ＜3σ空    可疑检测范围（不能接受）
  3σ空    样品检测下限（定性检出）
  3σ空  ~  10σ空    半定量
  10σ空    定量检测下限
  ＞10σ空    定量范围

• any333 (2015-9-15 11:43:46)

  QUOTE:

  原帖由 dog002 于 2015-9-15 11:43 发表
  检测限、最小检测浓度等概念的定义及比较
  u    美国国家标准局有关方法
  检测下限的定义比较混乱，有人认为检测下限是方法能检出的最小含量（或最低浓度），计算方法也不一致；仪器制造厂商认为应该用仪器的噪声水平表示检测下 ...

  今天按这个做了，算了，检出限很高啊。

• kewanqi2011 (2015-9-15 11:44:02)

  你们是什么仪器，Hn基线噪声是多少？如氟离子的检出限是多少？