【讨论帖】乙酰乙酸乙酯的谱图

最新回复

• DCS (2015-9-19 09:15:19)

  你用的什么型号色谱柱？
  我用的-5的，就会有这个情况。
  不知道极性柱会不会

• shenkunjie (2015-9-19 09:15:38)

  我遇到过几次这种分叉骆驼峰 排查下来是跟溶剂有关系 你可以试试有没有用 个人感觉有时候两种溶剂混用会引起物质的滞留形成这种情况

• caihong (2015-9-19 09:21:13)

  ethyl acetoacetate不关是极性或非极性柱子上面，峰型都不好，这个和化合物的性质有关。积分比较麻烦。

• woshi (2015-9-19 09:21:37)

  没测过乙酰乙酸乙酯呢。

• october7 (2015-9-19 09:21:54)

  乙酰乙酸乙酯不是“凹”字形，它是一个馒头峰，不像其他峰那么尖，偏片平，通常会和乙酸，糠醛之类的化合物共流出，因为它比较矮宽
  一般反应物容易是凹字形的峰，比如vanillin PG，覆盆子酮 PG，或者杂质类(triacetin中的diacetin)
  这个是化合物性质导致的
  一般需要把这块总体加和，在逐个扣除，或者提取离子，但是有时，当两个共流出的物质离子相时，提取没办法

• hdmi (2015-9-19 09:22:24)

  QUOTE:

  原帖由 october7 于 2015-9-19 09:21 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '')
  乙酰乙酸乙酯不是“凹”字形，它是一个馒头峰，不像其他峰那么尖，偏片平，通常会和乙酸，糠醛之类的化合物共流出，因为它比较矮宽
  一般反应物容易是凹字形的峰，比如vanillin PG，覆盆子酮 PG，或者杂质类(triacetin中的diacetin)
  这 ...

  我一时找不到图，但是乙酰乙酸乙酯的色谱峰就是“凹”字，占据了一段，从出峰开始到结束，包括中间那一段平的上面也有响应，而不是vanillin PG这种能分离的几个峰组合起来的一组成分。vanillin PG有异构体可以理解，但是乙酰乙酸乙酯没有异构体，那能跑出那样的峰型，想不明白到底怎么回事。
  说起反应物，我觉得也有这种可能性。在流出的过程中反应了，但是没有反应完，就有可能出现那个奇怪的凹了

• hdmi (2015-9-19 09:22:40)

  你用的什么型号色谱柱？
  我用的-5的，就会有这个情况。
  不知道极性柱会不会
  
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  -5 -17都是这样，估计极性的也会

• whitesheep (2015-9-19 09:23:07)

  我上传一个乙酰乙酸乙酯的图。两个峰跨度很大，中间还有其他的两个物质。
  
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  这个是-5色谱柱。

• whitesheep (2015-9-19 09:23:39)

  我上传一个乙酰乙酸乙酯的图。两个峰跨度很大，中间还有其他的两个物质。
  这个是-5色谱柱。
  
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  两个峰之间的基线上是不是还有乙酰乙酸乙酯？

• 黄花菜 (2015-9-19 09:24:05)

  QUOTE:

  原帖由 whitesheep 于 2015-9-19 09:23 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '')
  我上传一个乙酰乙酸乙酯的图。两个峰跨度很大，中间还有其他的两个物质。
  这个是-5色谱柱。
  
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  两个峰之间的基线上是不是还有乙酰乙酸乙酯？ ...

  对的。基线上也有，不过其他峰对其影响很大。

• iii_ii (2015-9-19 09:26:07)

  我一时找不到图，但是乙酰乙酸乙酯的色谱峰就是“凹”字，占据了一段，从出峰开始到结束，包括中间那一段平的上面也有响应，而不是vanillin PG这种能分离的几个峰组合起来的一组成分。vanillin PG有异构体可以理解，但是乙酰乙酸乙酯没有异构体，那能跑出那样的峰型，想不明白到底怎么回事。
  说起反应物，我觉得也有这种可能性。在流出的过程中反应了，但是没有反应完，就有可能出现那个奇怪的凹了
  
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  给你看下我的图吧，没图没真相。
  极性柱。这个乙酰乙酸乙酯的量大约是200ppm，他前面的峰是乙酸，如果乙酰乙酸乙酯的量比较大，那么这个矮宽的峰稍高一些，但是比较宽，乙酸将会在这个馒头峰上边。

  
  2015081815202341.jpg

• iii_ii (2015-9-19 09:26:47)

  我上传一个乙酰乙酸乙酯的图。两个峰跨度很大，中间还有其他的两个物质。
  这个是-5色谱柱。
  
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  6.5min以前是什么？溶剂还是一个比较大的峰？第一次见到这样的

• am10 (2015-9-19 09:27:12)

  QUOTE:

  原帖由 iii_ii 于 2015-9-19 09:26 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '')
  我上传一个乙酰乙酸乙酯的图。两个峰跨度很大，中间还有其他的两个物质。
  这个是-5色谱柱。
  
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  6.5min以前是什么？溶剂还是一个比较大的峰？第一次见到这样的 ...

  乙酸异戊酯

• hdmi (2015-9-19 09:27:40)

  QUOTE:

  原帖由 iii_ii 于 2015-9-19 09:26 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '')
  我上传一个乙酰乙酸乙酯的图。两个峰跨度很大，中间还有其他的两个物质。
  这个是-5色谱柱。
  
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  6.5min以前是什么？溶剂还是一个比较大的峰？第一次见到这样的 ...

  这个大概是大量乙酰乙酸乙酯和少量乙酰乙酸乙酯的区别，看你发的图我也有印象，含量小的时候确实是你发的图那样的。根据百度的参数，常压下90度就开始裂解。总结这些现象，应该是在出峰过程发生了反应。锁定温度或者用液相验证就可以了，按照这种推测，低温恒温出峰的乙酰乙酸乙酯峰型应该会好很多

• iii_ii (2015-9-19 09:28:04)

  QUOTE:

  原帖由 hdmi 于 2015-9-19 09:27 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '')
  
  这个大概是大量乙酰乙酸乙酯和少量乙酰乙酸乙酯的区别，看你发的图我也有印象，含量小的时候确实是你发的图那样的。根据百度的参数，常压下90度就开始裂解。总结这些现象，应该是在出峰过程发生了反应。锁定温度或者用液相 ...

  乙酰乙酸乙酯是一个很容易被忘记的峰，有时候以为是基线波动呢

• hdmi (2015-9-19 09:28:41)

  我遇到过几次这种分叉骆驼峰 排查下来是跟溶剂有关系 你可以试试有没有用 个人感觉有时候两种溶剂混用会引起物质的滞留形成这种情况
  
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  我的样品是单一溶剂或者无溶剂的，应该跟溶剂关系不大，谢谢你提供的经验

• zhezhe (2015-9-19 09:29:12)

  QUOTE:

  原帖由 hdmi 于 2015-9-19 09:28 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '')
  我遇到过几次这种分叉骆驼峰 排查下来是跟溶剂有关系 你可以试试有没有用 个人感觉有时候两种溶剂混用会引起物质的滞留形成这种情况
  
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  我的样品是 ...

  是否为裂解峰？在柱上开始分解，逐渐分离，凹形各峰分别做质谱鉴定，确认是同一物质后，再考虑溶剂效应。

• zhezhe (2015-9-19 09:29:34)

  QUOTE:

  原帖由 iii_ii 于 2015-9-19 09:26 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '')
  我一时找不到图，但是乙酰乙酸乙酯的色谱峰就是“凹”字，占据了一段，从出峰开始到结束，包括中间那一段平的上面也有响应，而不是vanillin PG这种能分离的几个峰组合起来的一组成分。vanillin PG有异构体可以理解，但是乙酰乙酸 ...

  请问用的什么柱子？乙酸的峰型不错