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【求助】请大家看看我的TG-DTA分析对吗
请大家看看我的TG-DTA分析对吗?第一次分析,不怎么懂。样品为SnO2/ZnO粉末在空气中的TG-DTA图。样品是用sol-gel法制备的ZnO前驱墨水个SnO2前驱墨水混合后200 ℃干燥的。【求助】请大家看看我的TG-DTA分析对吗
以下是我的分析:上图是SnO2/ZnO混合墨水加热成固体后所做的TG-DTA分析,热重法的数学表达公式为
m------------------------------表示的是样品的质量
T-------------------------------当前测试时样品的温度
从图上可知,图中共有三个台阶,SnO2/ZnO粉末有两个失重阶段,一个阶段是在67.5 ℃到420 ℃,另一个阶段是在510 ℃到585℃,第一个阶段的失重率为39.6%。其中24.8 ℃到275 ℃的放热峰,是因为在空气中发生了氧化反应。接下来的275 ℃到290 ℃为吸热峰,是因为失去吸附的水所致。290 ℃到352 ℃的放热峰为为SnO2/ZnO粉末再次发生氧化反应。352 ℃到400 ℃的吸热峰是因为失去了结合水,400 ℃到423 ℃的放热峰为SnO2纳米微晶中的无规则分布的原子的排布趋向于有序化,晶型趋于完整的过程。第二个阶段的失重率为25.9%。其中423 ℃到560 ℃的吸热峰表明ZnO·xH2O脱掉了水。560 ℃到590 ℃的尖锐的放热峰表明了SnO2/ZnO晶粒都趋向于有序化,晶型趋于完整。590℃以后的放热峰以及TG曲线表明,晶型趋于完整,不再发生反应,物质稳定,生成了SnO2和ZnO物质。
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最新回复
无怨无悔 (2015-10-22 12:10:56)
至于具体的物理化学变化要根据你的材料具体组成来分析,并结合其他的分析手段,没有XRD如何判断是晶化?还是根据文献?中间的氧化是什么物质?(有机物?)还有结合水的失去也要有XRD结果证明吧。
灵魂 (2015-10-22 12:11:27)
wawa11 (2015-10-22 12:12:02)
2.250度之前不是放热峰,是设备的基线漂移,可以看看有关热分析的书。
3.大约250~275之间是一个小放热峰,伴随重量损失,可能少量有机物挥发燃烧,290~352是一个放热峰,伴随重量损失,应该是原料中挥发物燃烧放热。
4.400 ℃到423 ℃的放热峰伴随重量变化,不是晶型转变,晶型转变没有重量变化的。560 ℃到590 ℃的尖锐的放热峰也伴随重量变化,
5.你的原料体系没有接触过,所以不能给你准确的分析。曲线特征和耐驰的设备比较类似,基线漂移较大。
886爱 (2015-10-22 12:12:35)
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