【求助】甲醇和丙酮不能分离 什么原因?

科晓GC1690  FID 检测器  柱子是DB-5
分离不了甲醇和丙酮
条件是70保持1分钟 15度每分钟到200 保持5分钟
我把甲醇 乙腈和丙酮等份混起来进样 都是一个峰
调剂了尾吹  分流比  还有灵敏度
还换了一个EC-1 的柱子 结果换了柱子 峰型更差
请问是什么原因呢?

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最新回复

  • 49888 (2015-11-04 11:44:51)

    柱子是不是很长时间没彻底清洗了
  • superboy (2015-11-04 11:45:08)

    看看色谱图如何?
  • superboy (2015-11-04 11:45:31)

    降温实验看看
  • wawa (2015-11-04 11:46:06)

    两种溶剂等份混合,直接进样浓度太大,出的峰也很宽,就连成一个大峰了。
    用其它的溶剂配成稀溶液进样。
  • any333 (2015-11-04 11:46:25)

    极性柱子可以分开,你这个柱子分不开。
  • 911 (2015-11-04 11:47:06)

    换个-17的柱子试试。
  • vera+ (2015-11-04 11:47:44)

    样品的浓度是多少?
  • 嘉年华 (2015-11-04 11:48:27)

    QUOTE:

    原帖由 49888 于 2015-11-4 11:44 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '')
    柱子是不是很长时间没彻底清洗了
    每次使用完都清洗的 时间长短点 个人感觉不是柱子的问题 之前都可以走出来的  现在怀疑是设备的问题
    但是我调节灵敏度又是有反应的
  • 嘉年华 (2015-11-04 11:48:45)

    QUOTE:

    原帖由 wawa 于 2015-11-4 11:46 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '')
    两种溶剂等份混合,直接进样浓度太大,出的峰也很宽,就连成一个大峰了。
    用其它的溶剂配成稀溶液进样。
    亲 你建议用什么溶剂呢?
    这两种溶剂是最常用的吧  之前都好区分的
  • 嘉年华 (2015-11-04 11:49:03)

    QUOTE:

    原帖由 any333 于 2015-11-4 11:46 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '')
    极性柱子可以分开,你这个柱子分不开。
    可是我之前确实分开过啊
  • 嘉年华 (2015-11-04 11:54:24)

    样品的浓度是多少

    =========================

    分析级的甲醇和乙腈 等份混合
  • 嘉年华 (2015-11-04 12:01:58)

    换个-17的柱子试试。

    ==============================================

    没有 我这只有 DB-5  和 EC-1 都是非极性 弱极性 的柱子
    维修师傅建议我换台气相
  • ALALA (2015-11-04 12:02:14)

    没看到流速多少,但升温太快了。设到1ml/min,70摄氏度保持4分钟试下,极性柱上丙酮先出峰,分离的很好
  • whitesheep (2015-11-04 12:02:28)

    硬件啥都不变,把甲醇和丙酮的等比例混合液用乙醇稀释一千倍(取1ml乙醇,加入1ul混合液,摇匀),初始柱温由70度降至40度,保持5分钟,然后每分钟升5度至80度,保持2分钟,应该能分开了吧?
  • zhihui小新 (2015-11-04 12:02:51)

    可以按14楼的方法试试。
  • 嘉年华 (2015-11-04 12:03:20)

    硬件啥都不变,把甲醇和丙酮的等比例混合液用乙醇稀释一千倍(取1ml乙醇,加入1ul混合液,摇匀),初始柱温由70度降至40度,保持5分钟,然后每分钟升5度至80度,保持2分钟,应该能分开了吧?

    =================

    亲 只看到乙醇峰
  • zhihui小新 (2015-11-04 12:03:37)

    醇类用wax柱效果好。
  • xuuuu (2015-11-04 12:03:55)

    分析级的甲醇和乙腈 等份混合

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    应该是样品的浓度过大了,做一个合适浓度的稀释
  • bojitu (2015-11-04 12:04:16)

    亲 只看到乙醇峰

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    在瓦里安Wax 52 CB(30*0.32*0.50)柱上肯定能分开,其它的柱子我确实没试过。