【讨论帖】又是环境惹的祸!

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【讨论帖】又是环境惹的祸!
前些日子一直在忙着赶实验~因为没有想那么多的话~
有一天,和平常一样~打开机器准备实验~(这天外面下着雨夹雪,有寒风)图片点击可在新窗口打开查看
先冲5%的甲醇水,接着是流动相~平衡有40分钟,想应该差不多了,就开始进样~
没想到的是:怎么会溶剂峰过后就开始出现基线不平的小包包(像峰又不像峰的)~幅度还挺大的~
我以为是基线还未冲平,就又等了又半小时,再进样,结果呢,跟之前没什么两样~
于是乎想是不是进气泡的问题呢,就打开排空阀,排了很久~图片点击可在新窗口打开查看
又接着冲一会,之后再进样,感觉要好些的一样~就接着进样,反正进几针都还是有点小包~
难道真的是有气泡吗?我卸下柱子,改用直通,大流速冲一段时间后,再接上柱子~
平衡后,进样,结果怎么还是没有改变,时不时的出些小包~
由于实验室要用冰醋酸,这两天天气又寒冷,所以需要放到液相室里面(有空调),
需要再高一点的温度,就把液相室的窗户关上了~
(我每天上班第一件事就是开窗户,由于现在还多了一台液相--就是现在我用的这台,
还有就是没地方放所以暂时放在窗户边上了)
之后我也不知道怎么一回事,我进的样出峰还算看得过去了~于是接着做下去,都还行吧~
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最新回复

  • ztonyc (2015-11-28 10:29:32)


    第二天~~~~~前面是一样的经历,不过这一天就没有像样了~因为是新仪器于是打电话给工程师,
    但是临近春节就没时间来,说要过年后~没办法了,只有自己看看咯~但什么问题也没用发现~
  • ztonyc (2015-11-28 10:29:50)

    第三天~~~~~这一天(一早开窗,过了没多久就关上了,要用冰醋酸)
    更不知道是怎么回事,虽然是冲的比较久,不过后面一直都还算正常呢~郁闷了~图片点击可在新窗口打开查看
    由于是时好时坏的,所以没办法只好能做一点算一点了~
    第四天~~~~~却又和前些天一样,一直都不太好~~~~~(>_<)~~~~图片点击可在新窗口打开查看
    本来一天都可以做完的事情却几天都还没有完成~~图片点击可在新窗口打开查看
  • ztonyc (2015-11-28 10:33:28)

    第五天~~~~~依然做着同样的事情~就是一来就很顺利~我就纳闷了,到底是什么情况啊~
    不同的事情是今天开窗要晚些~一早就要用冰醋酸~
    正当他们用完之后,我准备开窗户了,(此时正在走样品),刚开开,基线突然就往下~
    就又成之前那样了~转头一想:图片点击可在新窗口打开查看诶!怎么会这么巧呢~
    之前也有遇到过Agilent仪器因室内温度不稳定变化无常,但也没有这么敏感啊~
    然后我就再关上窗户试试~(我有开柱温箱,但是这些天的确每天天气都不好,
    有在下雨或是下雪,还有冷风吹进来)
    结果让我~~哎~~真的就没事了~~图片点击可在新窗口打开查看图片点击可在新窗口打开查看
  • ztonyc (2015-11-28 10:34:49)

    为什么这种事情就能让我遇到两次呢~是我不够注意,才会不注意这方面的情况吗?图片点击可在新窗口打开查看
    不过,总算找到原因了,我应该感谢塔,让我再一次意识到温度,应该说是环境吧,
    对这液相仪器是多么的敏感了~你别说,它就有这么敏感诶~~
    怎么说好呢~没事就好吧~ 图片点击可在新窗口打开查看
  • ero11 (2015-11-28 10:35:16)

    仙子你没有用柱温箱吗?
  • ladyhuahua (2015-11-28 10:35:57)


    液相室要求温度稳定,最严格的要求是8小时内正负3度,同时室温不能太低
  • duchy (2015-11-28 10:36:13)

    最好还是用个柱温箱,不过也给大家提了一个醒,也应该注意一下!
  • ztonyc (2015-11-28 10:36:48)

    仙子你没有用柱温箱吗?

    =========================

    用了柱温箱的~~

    所以我才说它太敏感了~
  • ztonyc (2015-11-28 10:37:11)

    QUOTE:

    原帖由 ladyhuahua 于 2015-11-28 10:35 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '')

    液相室要求温度稳定,最严格的要求是8小时内正负3度,同时室温不能太低
    恩~就是仪器在窗户对着的地方,所以~~

    这个要等段时间才好好安排一下要怎么摆放了~~
  • ALALA (2015-11-28 10:37:24)

    试验证明:储液瓶中的流动相的温度与柱温箱的温度差越大,对分离影响也越大。
  • jude (2015-11-28 10:37:38)

    我的经验,流动相配好以后最好在仪器同温度下放置3小时,最好过夜,冬季做实验前夜仪器室要一直开空调恒温。不要小气那些些电费哦。
  • ztonyc (2015-11-28 10:37:58)

    我的流动相是一直都在里面的啊~
  • ztonyc (2015-11-28 10:38:30)

    QUOTE:

    原帖由 ALALA 于 2015-11-28 10:37 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '')
    试验证明:储液瓶中的流动相的温度与柱温箱的温度差越大,对分离影响也越大。
      
    这个倒是,但是我们之前做有关物质温差更大啊,室温有15℃,柱温要45℃的~

    也没有怎么样啊~
  • bojitu (2015-11-28 10:38:44)

    很不错的经验之谈,我们在做实验时一定要注意环境温度的变化
    今天就碰到了因环境温度的变化基线一直漂移的情况
  • nn255 (2015-11-28 10:39:00)


    我也用的外界柱温箱,貌似还没有遇到这么敏感的事情、、、
  • bling (2015-11-28 10:39:18)

    还没遇到过,也许我这里温度波动没那么大的缘故。。。
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