【求助】顶空法测定苯系物，浓度和响应值不成梯度比例

最新回复

• bring (2015-11-28 22:12:14)

  先看看直接进样有无问题，看看是不是顶空到气相的连接线保温不够，顶空瓶气密性怎么样，温度70应该就够了。

• 嘉年华 (2015-11-28 22:14:17)

  我用的是Agilent 7694E的HS，保温时间70度，LOOP和LINE温度为100度，不知道可否？

• 嘉年华 (2015-11-28 22:14:56)

  苯还好一些，特别是二甲苯，浓度越高，响应值反到增加的越来越少了，唉。。。啥原因嘛

• mybioon (2015-11-28 22:15:34)

  不知你的标线各点配制的浓度是多少？若浓度太高，其线性就不好。

• 嘉年华 (2015-11-28 22:16:08)

  我是用1000ug/ml的储备液，分别吸取2、4、6、8、10ul至于顶空瓶中平衡，峰面积最高也就150左右，配制的浓度应该不算高吧。可是到了8ul这个点的时候，峰面积的增加就已经不成比例了。。。。

• 阿k (2015-11-28 22:17:24)

  顶空的线性关系是有范围的，其基础是气液平衡的拉乌尔和亨利定律，其条件是稀溶液。
  所以和你的溶液浓度有很大关系。

• 嘉年华 (2015-11-28 22:17:42)

  楼上的说法是不是说我的储备液浓度太高呢？

• 阿k (2015-11-28 22:17:58)

  难到你不是稀释后加入顶空瓶的？
  针对顶空瓶内的溶液而言的，而且不同物质的范围也有差异。

• 阿k (2015-11-28 22:19:40)

  可参考。

  
  200874141032.jpg

• duoduo (2015-11-28 22:19:59)

  听楼主得意思好像直接用顶空瓶里配标准溶液，那怎么可能准

• dreaming (2015-11-28 22:20:19)

  平衡温度太低了，甲苯、二甲苯的沸点较高，该温度下气液两相达到平衡时甲苯、二甲苯并未完全气化，所以响应值当然不成线性急剧下降。不信的话，配的浓度更高点，你会发现到了某个浓度后，响应值会不再增加。解决办法有两种，一是升高平衡温度，比如150度，就能得到很好的线性。二是降低标样的浓度，要配的很稀，也能得到比较好的线性响应。但总的来看还是第一种方法更好。

• dmg (2015-11-28 22:20:40)

  顶空法测定苯系物，顶空保温60度，LOOP和LINE温度为70-80度，需要平衡时间为30分钟。楼主的平衡时间够吗？

• 阿k (2015-11-28 22:21:44)

  恩，楼上2位专家的意见也值得考虑。
  平衡时间是顶空法的一个重要参数，需按照标准或自己通过试验来确定一个合适值。
  如果溶液基质是高沸点物质，提高顶空温度也是一个办法。

• lagua123 (2015-11-28 22:21:59)

  曾经用顶空做过乙酸丁酯，1，2，5，10uL直接加入顶空瓶，按照标准50度平衡30min，结果只有第一、二点线性有三个9以上，越是高浓度响应下降得越厉害。意料之中的事情，平衡温度过低产生的。后来用同样的浓度作N-甲基吡喀烷酮（沸点超过200度），但是平衡温度使用了150度，获得了很好的线性。所以推荐使用较高的平衡温度，并且能够缩短平衡时间。

• yapuyapu (2015-11-28 22:22:23)

  曾经用顶空做过乙酸丁酯，1，2，5，10uL直接加入顶空瓶，按照标准50度平衡30min，结果只有第一、二点线性有三个9以上，越是高浓度响应下降得越厉害。意料之中的事情，平衡温度过低产生的。后来用同样的浓度作N-甲基吡喀烷酮（沸点超过200度），但是平衡温度使用了150度，获得了很好的线性。所以推荐使用较高的平衡温度，并且能够缩短平衡时间。
  
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  请问你把乙酸丁酯加入顶空瓶中，还用溶剂稀释吗？

• xevin (2015-11-28 22:25:04)

  不稀释，用气相进样针加，然后用十万分之一天平来称，如果用其他溶剂稀释的话也可以，但加的多了平衡温度必须要高一点。

• avi317 (2015-11-28 22:25:51)

  大家顶空时的温度都是用什么控制的？我看有些都到150℃了，这样的话水浴肯定不行了，可是如果用烘箱怎么确保进样时的衔接呢？

• tewank (2015-11-28 22:26:13)

  我做苯系物就一个苯峰就是到后面的浓度就出现这种情况了，其他的苯系物的线性都很好，就是不知道什么原因，浓度在20ppb、40ppb、60ppb、80ppb、100ppb的，专家们能帮我分析下怎么回事不