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【现液相的峰对应的质谱的峰有一个求助】
前几天去做了个液质联用,但是发现液相的峰对应的质谱的峰有一个,但是给出的数据有很多分子量,这个是为什么?可不可以让液质联用中,液相的一个峰对应一个分子量,我们本来检测的就是未知物质,这么做下来,效果不大啊,请大家指点,谢谢【现液相的峰对应的质谱的峰有一个求助】
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【现液相的峰对应的质谱的峰有一个求助】
【现液相的峰对应的质谱的峰有一个求助】
字体: 小 中 大 | 打印 发表于: 2015-12-12 15:22 作者: 兔子 来源: 分析测试百科网
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dadaai (2015-12-12 15:22:50)
PP熊 (2015-12-12 15:23:09)
无怨无悔 (2015-12-12 15:23:31)
1,即使是纯物质的质谱图,也会出现很多不同质荷比的峰——质谱本来要检测的就是那些被打碎的碎片不是?
2,一般质谱仪器都会带有数据库,可根据测试结果进行自动检索,然后会依匹配程度给出若干参考结果——注意,仅仅是参考而已。
3,最后对质谱结果的解读,还要靠我们的脑子,依据我们的经验。因为数据库的容量是有限的,我们的实验条件也未必能完全重复制作标准谱图时的条件,所以自动检索出来的结果仅能作为参考,特别是在合成报道较少的新物质时更是如此。
4,因此,我们要根据对所实施反应的理解,对可能的产物结构有一个初步判断,然后再根据质谱结果确定分子离子峰,最终根据碎片信息确定分子结构。
xiaoxiaoai (2015-12-12 15:23:52)
hcy517 (2015-12-12 15:24:14)
1. 你最好在做液质联用时,串联上DAD检测器,用你原来做LC分析的流动相移植过来,如果流速过高的话,可以柱后分流一下。这样你可以把你原来LC的色谱峰和质谱的结果从保留时间上对应。
2. 就目前结果来看,每个保留时间都得到不止一个峰,一是可能你的样品本身不纯,而现有的液质联用的液相条件并不能很好的分离,在液质上出的每个峰都不止一个化合物。二是就目前的质谱条件,其中可能包含碎片离子。三是做scan的话,本身会包含很多背景离子,如果扣一下背景,可能会好一些。
3. 以我的感觉,你可能要降低一下你的期望值,可能得不到一个峰对应一个分子量的理想结果。你需要从你的样品来源、文献资料,从现有的结果中筛选你的结果。仪器分析的结果,人的分析还是很重要的。
xiaoxiaoai (2015-12-12 15:24:35)
女儿情 (2015-12-12 15:25:00)
p1900 (2015-12-12 15:25:22)
冰激凌 (2015-12-12 15:25:43)
huali (2015-12-12 15:26:07)
跳跳哈里 (2015-12-12 15:26:28)
你怎么判断你们液相分的很纯,做液质本身也是检测你是否分的纯。看你的液相图这个混合物应该较为复杂,离分纯还有一定距离。再说即使你分纯了,到液质时本身进样量就会减小,系统也不一样,很难一次就重现出你们的液相图。
光凭液质分析混合物难度太大了,要对样品足够了解加上很深的质谱解析功底。结合其他手段吧。
以后还是看看棒状图,峰太多时,小峰就先不看它了,看主要的。当然不排除小峰是主要物质。
yazi (2015-12-12 15:26:53)
yayayu (2015-12-12 15:27:16)
大花猫bb (2015-12-12 15:27:39)
【现液相的峰对应的质谱的峰有一个求助】