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【求助】制备mpg-C3N4的问题

字体: 小 中 大 | 打印 发表于: 2015-12-14 14:31    作者: 蒜泥面条    来源: 分析测试百科网

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【求助】制备mpg-C3N4的问题
我采用如下方法，制备g-C3N4，经过焙烧后，得到的是白色固体，可文献上说得到的是黄色固体，怎么回事？
5 g of cyanamide and 12.5 g of Ludox-HSO4 silica dispersion are mixed together
until complete dissolution of cyanamide. The mixture is heated in an oil bath at 100 oC upon stirring for
ca .3h until removal of water and formation of a white solid. The powder is then grounded in a mortar,
transferred into a crucible and heated under air at 2.3 oC min-1 (4h) up to 550 oC and then treated at 550
oC for 4h. The as-obtained yellow powder is grounded in a mortar and then treated under stirring during 2
days in a NH4HF2 4 mol L-1 solution.
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  • xyw5 (2015-12-14 14:32:14)

    扫个xrd看看峰位置 你的是纯白色还是白色偏黄。

  • 蒜泥面条 (2015-12-14 14:32:38)

    QUOTE:

    原帖由 xyw5 于 2015-12-14 14:32 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '')
    扫个xrd看看峰位置 你的是纯白色还是白色偏黄。
    看着是纯白色，没有偏黄的迹象。

  • zzzz (2015-12-14 14:39:30)

    纯白或偏黄判断。

  • 菠萝喵 (2015-12-14 14:40:01)

    QUOTE:

    原帖由 蒜泥面条 于 2015-12-14 14:32 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '')

    看着是纯白色，没有偏黄的迹象。
    那还是扫个xrd吧 这样简单直接

  • 蒜泥面条 (2015-12-14 14:40:28)

    QUOTE:

    原帖由 菠萝喵 于 2015-12-14 14:40 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '')

    那还是扫个xrd吧 这样简单直接
    我所用的cyanamide and Ludox-HSO4 都是溶液，所以我直接就把两种溶液混合，加热去除水，没有额外加入水，这会不会影响产物的生成？

  • 菠萝喵 (2015-12-14 14:40:52)

    QUOTE:

    原帖由 蒜泥面条 于 2015-12-14 14:40 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '')

    我所用的cyanamide and Ludox-HSO4 都是溶液，所以我直接就把两种溶液混合，加热去除水，没有额外加入水，这会不会影响产物的生成？
    我看你步骤写的是cyanamide与ludox—hso4 silica混合至氰胺完全溶解啊   本身也没让加水 你这个硅溶胶我没用过 但我觉得不会是因为没加水

  • 菠萝喵 (2015-12-14 14:41:12)

    硅溶胶本身也含有水呢 你加热除水时候是一直搅拌的吧？

  • wawa (2015-12-14 14:41:29)

    就是C3N4全跑没了只剩硅了呗~

  • 3.14 (2015-12-14 14:41:45)

    你最后得到的白色只是氧化硅而已
    氰胺聚合而成的三聚氰胺非常容易升华
    解决方法很简单——给坩埚加个盖子

  • duchy (2015-12-14 14:42:36)

    要买单氰/二氰二胺/三聚氰胺固体，和Ludox40混合均匀煅烧就会有黄色固体粉末，即使表层可能还会有未聚合彻底的前驱体。
    单氰溶液是真心不靠谱！
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