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【求助】GC残留溶剂分析方面的经验,帮我分析一下
一类新药原料药研究,影响因素实验发现高温60℃放置不稳定,颜色明显变深,故在研究其残留溶剂时选择顶空温度40℃,溶剂选择DMF时,进样口温度160℃,发现3有未知峰,其中一个较大的未知峰,故改变顶空温度50℃,60℃,发现该最大未知峰对温度敏感,增大较多,但未发现其他新增峰;固定顶空温度40℃,改变进样口温度160℃、200℃、230℃,该最大未知峰增大不多,并未发现其他新增峰;溶剂选择DMSO为溶剂,顶空温度40℃,进样口温度200℃,除上述3个未知峰外,发现新增另一个较大未知峰,如此结果,如何判断该未知峰是否为样品裂解峰呢?除非做GC-MS?【求助】GC残留溶剂分析方面的经验,帮我分析一下
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最新回复
malong (2015-12-15 15:49:44)
jishiben (2015-12-15 15:50:06)
huali (2015-12-15 15:50:45)
2)咨询合成人员,确认可能的降解物质。
3)40C就这么容易降解,包装以及放置条件需要特别注意。
4)为什么一定试气相呢?液相没有尝试?注意加入外标法测含量。
n111 (2015-12-15 15:51:06)
aaby (2015-12-15 15:51:31)
我做的需的冷冻保存的药物,选择气相条件升温还到一百多度呢,没什么不行!当然,也有加速稳定性很好的样品,气相同样出现降解杂质峰的情况。
关于你的问题,我想先问下,你的空白是怎么做的?
PP熊 (2015-12-15 15:51:55)
zouyou (2015-12-15 15:52:20)
886爱 (2015-12-15 15:52:40)
dadaai (2015-12-15 15:53:31)
p1900 (2015-12-15 15:54:07)
aaby (2015-12-15 15:54:37)
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