【求助】waters 制备柱如何缩短分析时间

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我在做标准品的制备,用的是制备柱,流动相甲醇:水(75:25),现在我进一针完全出峰要三小时左右,我要的成分大概在100-120分钟出峰,我想缩短出峰时间,该怎么做?
还有制备标准品的话,我是不是一定要等第一针的峰完全出来后才能进第二针?分析的话我知道一定要等峰全出来后才能再进第二针。
请各位帮帮忙,谢谢了!
ps:流动相比例合适,峰的分离度较好。
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最新回复

  • nut6694 (2015-12-22 16:06:00)


    1 看看是否可以用梯度的方法代替等度的方法,这样分析时间可以缩短
    2 做制备可以不用等第一针走完就进第二针,只要目标峰的不与杂质峰有额外的重叠就可以,不过要看看软件的设置
  • wawa (2015-12-22 16:06:22)

    柱子有多大,杂质主要是在主峰前面还是后面?
  • 1221 (2015-12-22 16:06:36)

    柱长250cm,杂质峰主要在前面,后面也有,主峰在100分钟左右出来。
    今天我升高了柱温,时间提前了些。谢谢楼上。
  • JK.jon (2015-12-22 16:06:52)


    这制备也太耗时间了,换强洗脱的流动相可能快点。
  • Ao7 (2015-12-22 16:09:15)

    奥秘科技 制备色谱专家(FC,MPLC,p-hplc)
  • Darcy (2015-12-22 16:09:35)

    流速呢 常规制备的话14分钟左右搞定了。柱长250mm 柱直径多少?
    waters的Xbrige柱子? 酸碱性呢
  • sunnyB (2015-12-22 16:09:55)

    QUOTE:

    原帖由 Darcy 于 2015-12-22 16:09 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '')
    流速呢 常规制备的话14分钟左右搞定了。柱长250mm 柱直径多少?
    waters的Xbrige柱子? 酸碱性呢
    250*20mm,5um的柱能14min走完吗?
  • 羊咩咩 (2015-12-22 16:10:11)

    你流速多少啊? 20mm的柱子,你流速开到20ml/min,然后降低一点甲醇浓度,走个梯度试试看?
  • okhaha (2015-12-22 16:10:27)

    走的时间太长了,一般制备都是用梯度洗脱的,另外流动相为什么不用乙腈,乙腈的峰形会好很多,如果觉得乙腈选择性差,可以考虑甲醇和乙腈混合来用。
  • dotaaa (2015-12-22 16:10:46)

    如果分得开的话 增加有机相比例就可以了
    第一针没出完也可以进第二针 只要保证不交叉
  • misswu61 (2015-12-22 16:11:03)

    用梯度洗脱,起始梯度调高点,一般控制目的峰30分钟附近出,就可以了,其他非目的峰,不管他(其他峰可能会堆在一块),制备和分析不一样,分析要的是每个峰都出来,制备只要目的产物就行。
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