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【求助】TiO2纳米管的水热制备

字体: 小 中 大 | 打印 发表于: 2016-1-16 14:24    作者: 红袖添香    来源: 分析测试百科网

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【求助】TiO2纳米管的水热制备
各位站友大家好，本人小硕菜鸟一名，现在做TiO2纳米管的制备，采用的是水热合成法，但是TEM的测试却很不理想，甚至出乎意料，发现图中似乎出现了很多纳米颗粒，老板说其很可能是未反应完全的P25颗粒，但是我查阅整个水热制备流程实验记录，实在是找不出造成P25反应不完全的因素，望各位多多指教，给我提提意见，看看水热过程中哪些细节性的因素会造成这种影响。
   注：碱液量与浓度，以及反应时间、反应温度都与老板之前所确定方案一致，这些因素可以排除在外；我目前有点怀疑的原因是：我制备这批催化剂的时间在冬季，可能环境温度太低对其水热反应温度产生影响（油浴锅中反应），附上此次测试图片一张。
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【求助】TiO2纳米管的水热制备


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最新回复

  • cj_mondy (2016-1-16 14:24:59)

    为啥不在烘箱中反应呢？

  • 红袖添香 (2016-1-16 14:25:20)

    QUOTE:

    原帖由 cj_mondy 于 2016-1-16 14:24 发表
    为啥不在烘箱中反应呢？
    我们认为油浴中搅拌使得反应更均匀

  • xiaoxiaoniao (2016-1-16 14:25:40)

    但是你一定要把水热釜全部浸入其中的。

  • 红袖添香 (2016-1-16 14:26:02)

    QUOTE:

    原帖由 xiaoxiaoniao 于 2016-1-16 14:25 发表
    但是你一定要把水热釜全部浸入其中的。
    是的，反应釜是全部浸入油浴锅中的

  • xevin (2016-1-16 14:26:19)

    就是的 。冬季跟夏季做出来不一样。外界温度的影响也很关键。

  • 131415 (2016-1-16 14:26:35)

    感觉像大量有机物附着。

  • 红袖添香 (2016-1-16 14:27:01)

    QUOTE:

    原帖由 131415 于 2016-1-16 14:26 发表
    感觉像大量有机物附着。
    在做TEM的测试样品是，是将样品分散在酒精当中，不过我已经将样品在60℃下鼓风干燥了7天，应该不会残留酒精啊，除此之外，没有别的过程会有有机物加入

  • summerxx (2016-1-16 14:28:04)

    楼主把大体的实验步骤发一下看看啊

  • yizhi (2016-1-16 14:28:29)

    如果非要扯季节，冬季反应釜拿出来的时候冷的快，相对于夏季来说是骤冷，确实对反应有影响。

  • 红袖添香 (2016-1-16 14:28:51)

    QUOTE:

    原帖由 yizhi 于 2016-1-16 14:28 发表
    如果非要扯季节，冬季反应釜拿出来的时候冷的快，相对于夏季来说是骤冷，确实对反应有影响。
    谢谢，不过不管是夏季还是冬季，我们采取的都是用冷水将其迅速冷却的方法

  • 12xunmei (2016-1-16 14:29:21)

    在做TEM的测试样品时，是将样品分散在酒精当中，不过我已经将样品在60℃下鼓风干燥了7天，应该不会残留酒精啊，除此之外，没有别的过程会有有机物加入...

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    那就是样品太厚，没分散开
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