【求助】求教金属中微量Fe、Ca检测

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求教金属中微量Fe、Ca检测仪器:iCAP 6300 ,待测样品:Ag41Cu16Zn16Cd26Ni0.2,想检测其中杂质Fe(几十ppm)和Ca(几百ppm),由于本人刚接触ICP有些地方还不明白,向各位请教怎么选谱线(几条谱线数据差别很大)、做标线?为什么样品空白测试为负值?假如做全元素分析,需要注意什么?
请大家帮帮忙,望高手不吝赐教!谢谢!
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最新回复

  • aaby (2016-1-20 14:44:42)

    你这问题太多了。。。
    分析线应该根据你的样品含量来定,接近检出限的话当然要选最灵敏线,浓度较高的话可以考虑选第二、第三灵敏线。
    每个仪器都有推荐的线,最好在做的时候全选上(排前几位的)
    你可以根据表现的线性来看,最好绘制好标准线后用你自己的标准溶液当样品测测,看结果偏差多大。
  • 冰激凌 (2016-1-20 14:45:08)

    这个铁肯定没有问题的,你选择铁或者钙时有相关相近谱线,你看看有没有你待测物质中有的元素,有的话就不能选择这条线,你可以用标准曲线法或者标准加入法,空白值为负的可能是扣背景的问题,全元素分析时你的标液配置得合理才行。
  • QQ爱 (2016-1-20 14:45:36)

    楼主你溶样的时候用了HCl没?样品里面Ag含量挺高的,如果用了的话注意一下酸度。基体含量比较高,建议用标准加入法;另外可以用加标的方法确定谱线。
  • dadaai (2016-1-20 14:46:00)

    谱线随便选,多选几条,就知道那个对了啊,一般软件都有推荐的。几个都差别大?不太会吧?钙一般看422,然后选几个后面的315,以后的,前几个不准,铁应该没有问题的吧,只测单一的样品量多的要是本底有干扰,就自己做个模型吧,以后好调。加标看回收也可以用来看哪个谱线准不准的。看样品,尽量看强度,你看一下你样品空白的强度,和试剂空白哪个高,前高就是标准曲线拟合的问题,后高就是试剂空白和样品处理不统一的原因,记得要看峰型的,光看数字是没有什么意义的。ICP 个人觉得是最实用的仪器了。
  • 兔子 (2016-1-20 14:46:26)

    谱线选取得看有没有光谱干扰,所以你必须根据基体元素来确定分析谱线,避免干扰。在没有干扰的情况下优先选取灵敏线。
  • 钻石 (2016-1-20 14:46:53)

    一般软件都可以看谱线干扰的。要选没有干扰峰的。还有,要是浓度大的话就不要选最灵敏的那条,太灵敏了受各种干扰都大。最好还是要有基体匹配的。
  • 蓝色雨梦 (2016-1-20 14:47:21)

    你好,我想问一下,标准加入法用Icp6300具体怎么做呢?
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